改進的QuEChERS_液相色譜法檢測蔬菜中的苯并_芘

摘要: 采用改進的QuEChERS，對蔬菜樣品進行提取、凈化，用高效液相色譜儀/熒光檢測器檢測，建立了蔬菜中苯并(α)芘的測定方法。樣品用乙腈提取，PSA + 中性Al2O3小柱凈化，以10 mL 正己烷－ 乙腈(95 ∶ 5，體積比)洗脫小柱，外標法定量。苯并(α)芘的含量在1. 0 ～ 20. 0 μg /kg 范圍內與峰面積呈良好線性，相關系數(r)為0. 999。方法的定量下限為1. 0 μg /kg，回收率為65%～ 98%，相對標準偏差為5. 9%～ 13. 8%。采用該法對市場上的蔬菜樣品進行測定，在1 種樣品中檢出苯并(α)芘，含量為1. 23 μg /kg。

     苯并( α) 芘由5 個苯環構成，是具有強致癌作用的多環芳烴之一，我國GB2762 － 2005［1］國家標準規定其在糧食、肉類中的含量不得超過5 μg /kg。苯并( α) 芘在肉類制品中普遍存在［2］，且可在自然界中穩定存在，進而有污染蔬菜等食品的風險［3］。對蔬菜中苯并( α) 芘的測定方法有比色法、氣相色譜－ 質譜、液相色譜法［4 － 6］，而樣品前處理過程大多采用常規的索氏提取、層析柱凈化等方法［ 7 － 8］。這些方法存在樣品處理繁瑣耗時，試劑用量大，準確性和重復性差等不足。有報道采用加速溶劑方法提取［9］或采用GPC 技術凈化［10］取得了較好的效果，但其所用設備昂貴，不易推廣應用。QuEChERS 是2003 年開發的一種快速( Quick) 、簡便( Easy) 、廉價( Cheap) 、有效( Effective) 、耐用( Rugged) 、安全( Safe) 的農藥殘留檢測預處理方法［11］，包括提取和凈化操作，具有干擾雜質少、溶劑用量小、操作簡便、快速等優點。董靜等［12］用QuEChERS 測定動物組織中的克球酚、磺胺類獸藥，取得了較滿意的結果; Lehotay 等［13］通過加入緩沖液改善了蔬菜中不穩定農藥的檢測結果。本實驗用改進的QuEChERS法對蔬菜中苯并( α) 芘進行提取和凈化，并結合高效液相色譜分離及熒光檢測技術進行測定。結果表明，本方法前處理簡便、快速，凈化效果較好，檢測靈敏度高，可滿足蔬菜中苯并( α) 芘的檢測要求。