邢志：樣品前處理儀器10年中國制造的超越

　　談到清華大學分析中心的邢志老師，很多人都有深刻印象：對原子光譜、對元素分析始終保持熱忱，不斷探索新方法、新應用，探索儀器的改進，而且發起聚集了一批熱愛光譜儀器和元素分析的專家，不斷討論發掘元素分析無盡的價值。受到邢志老師鼓勵和建設性改進意見的中國企業如屹堯科技等，不斷地加速制造出更多高水準的儀器。今天，我們通過此次訪談，更深入地了解邢志老師對元素分析的洞察，并記錄了他與中國制造的一段佳話。也許通過這個縮影，可以鼓舞更多高等學府滿懷熱忱的學者，同中國制造企業的緊密合作，為中國制造打造更多的硬核技術，實現更大的超越……

清華大學分析中心邢志在兩臺中國制造的樣品前處理設備前

元素分析：一生所愛

　　談到自己的研究領域，邢志老師總保持宛如初見的熱情：“我的主要科研方向是原子光譜領域，應用方向主要是元素分析領域。為何一直是我的興趣？這是因為元素分析和應用結合得非常緊密。我們研究的是元素周期表的這100多種元素，它們非常重要，因為自然界離不開元素，所有的物質都與元素息息相關。元素不同的排列組合、遷移及轉化都有自身的規律，為豐富多彩的世界提供了有用的信息。我們目前對于元素的分析還停留在元素的定性和定量層面，尚沒有把元素分析的作用發揮到極致。”

　　邢志接下來對元素分析的研究價值娓娓道來：人有生命周期，而看似一些靜止的物質也有其生命周期，比如半衰期等。“當我們用智慧去研究它的時候，實際上它也在靜靜地看著我們。但是我們還對它并不了解，所以應該更多地跟它溝通，通過互相傳遞信息來了解它在里面起到的作用。”

　　“人類對于事物的認知還停留在一個淺層，對于極大的、極小的認識都還不夠，還停留在中間的過渡狀態。極大的認識如外太空，以現有的智慧，根本想象不到外太空是什么樣的狀態，多是通過各種電磁波、光信號等理論模擬出它的狀態，實際上它已經超出了想象范圍。人類對于極小的認識也是不夠的，如在疾病中各種元素信息傳遞的作用等。目前，元素分析已成為無機實驗室分析的重要手段，在走訪各大實驗室時，發現元素分析儀器幾乎是每一個實驗室必備的；但我們還應該進一步挖掘它的潛力，能夠把這些分析儀器發揮到極致，所以我一直在從事元素分析和原子光譜的研究工作。”邢志說。

　　元素分析具有很大的研究價值。如金屬材料行業，某種元素的添加量多一點或者少一點就完全改變了該材料的性質，而目前元素分析在該方面研究的還不夠透。元素分析還能應用到現在比較熱門的生命科學中，研究某種元素的作用。如眾所周知的阿爾茲海默癥（老年癡呆癥），病因與人體缺少微量元素有一定關系，而單純靠補充這種微量元素并不能夠解決病癥，而是需要元素的一個螯合物到達指定的位置，才能緩解老年癡呆癥。上述都是元素分析的重要性。

　　元素分析最突出的特點是：是為數不多的、能夠高靈敏度檢測，并能精確定量的手段。常量分析可以使用化學法（如比色法）；微量分析可以通過顯色法或者儀器法（如原子吸收、原子發射）；質譜等其他先進儀器的出現，讓元素分析測到了痕量級別，目前檢出限已經達到了10-12-10-15克，如果條件、環境滿足，甚至能夠達到10-18克。

元素的精確定量對前處理提出高要求

　　 “與有機分析還考慮大量定性工作不同，元素分析由于需定性的元素只有幾十種，所以更追求精確定量。但元素分析精確定量的前提是需要樣品處于均勻的狀態，如果想要得到均勻狀態樣品，就需要把它轉變成溶液分散均勻。當分析對象是氣體或固體樣品，這些樣品很有可能會存在分散不均勻、顆粒度不同、分散性不同，這就很難做精確定量。”邢志如是說。

　　元素分析樣品前處理的挑戰

　　“將不同類型的樣品轉變成溶液，是一個非常復雜的過程。”邢志說。第一，需要根據不同類型的樣品的特點確定前處理方法，因為無機樣品前處理常用到加熱灰化、加強酸消解或加強堿熔融，最后再溶解樣品進樣分析，所以需要判斷樣品有沒有毒性、是否易爆炸。第二，前處理方法與樣品的特性有關，如果樣品有毒性、易爆炸，加酸的量、種類或者加的方式不對，就可能引起一些安全事故。第三，選擇合適的消解體系，遇到難消解的樣品，有些樣品加酸以后根本消解不掉，還會存在肉眼可見的顆粒，那有可能是消解的體系不完善，所以需要針對不同的樣品對癥下藥，選擇合適的消解體系。第四，保證實驗人員的安全，由于提高酸濃度能提高消解效率，所以在樣品前處理時會用到大量的強酸，高溫、強酸均是高危險的，這對人員的安全操作、安全防護提出高要求。第五，試劑純度等因素對實驗的影響也至關重要，所以元素分析實驗對試劑的純度要求、器皿的潔凈程度、環境的潔凈程度要求都很高。第六，樣品及廢液的處理，樣品處理后的廢液是否存在重金屬或其他有毒物質，在實驗完成之后也需要實驗人員注意。

　　傳統前處理方法：耗時長、誤差大

　　分析時遇到的各種樣品，無論是食品、材料、藥品、化工品還是環境樣品，在處理的時候要選擇不同的方法。按照國家標準程序處理樣品，大量的樣品要花費大量的時間，處理周期短的可能需要30分鐘，長的可能要2個小時甚至8個小時，有的樣品還要靜置過夜才能消解完全。而有的樣品檢測非常著急，要求很快出結果，這對元素分析工作者提出了挑戰。

　　有人說，固體直接分析最簡單，不用前處理。但如果追求精準定量，就需要用相同基質的標準物質對照，來把誤差降到最低，而目前固體基質的標準參考物質非常少。雖然金屬材料、土壤等都有一些標準物質，但在進行樣品分析的時候，需要相近的基體才可以借鑒，比如土壤樣品，需要先干燥，磨成一定粒度的粉末，這就涉及到干燥程度和研磨程度是不是與標準物質的處理程度相同。其次，元素在固體中的分布情況也很重要，肉眼看起來可能是均勻的固體，但實際上僅做元素固體表面分布分析時就會發現，不同的元素分布的空間很可能不一樣。所以，無需前處理的固體直接分析很難做到精確定量；大多數情況下，我們仍舊需要轉成均勻的溶液態分析。

　　亟需快速、高效、高通量的樣品前處理方法

　　樣品前處理工作占據了整個元素分析實驗的60-70%，一個好的元素分析者要有一定的化學基礎知識，還要有大量的樣品前處理的經驗，才能把后續的分析工作做好，所以現在遇到的瓶頸問題是如何快速、高效、高通量地進行樣品前處理？

見證：實驗室前處理儀器的發展

　　實驗室第一臺微波消解儀

　　邢志回憶到，自從畢業參加工作以來，一直從事元素分析，當時元素分析前處理的實驗室條件很簡陋，只有電爐。那時只能用燒杯加上強酸強堿，再到電爐上去消解。后來條件好一點后，有了實驗室自制的高壓密閉聚四氟消解罐，樣品稱好后蓋上蓋子，用一個不銹鋼套筒套在外邊擰緊密閉，再放在烘箱里加熱，通過壓力和溫度的雙重作用，加快消解效率。

　　1995年左右，實驗室有了第一臺微波消解，那是一家國產軍工企業用家用微波爐改造的微波消解儀，儀器內部用有機玻璃罩作為內襯，以防治酸蒸氣的腐蝕，罐子材質是厚厚的純聚四氟罐，上面加個蓋，既沒有泄壓裝置，也沒有溫度監控的裝置，沒有任何的防護裝置，僅僅是一個擰死的罐體。

　　那個年代，老式的微波爐沒有那么多的設置，只有低中高火幾檔；通過設置時間和微波功率，來進行樣品的消解。“當時這已經是很奢侈的樣品前處理手段。我們實驗室都把它當個寶貝一樣，不能隨便用，因為它涉及到高溫高壓和強酸強堿，特別怕操作不當引起安全事故。”邢志說，“那是我第一次接觸微波消解。但由于那臺儀器很寶貴，我用的次數也不多，每次用時都得嚴格登記，而且不是誰隨便能去用的。消解罐當時也價值幾千上萬，如果操作不當就會造成很大的損失。”

　　前處理儀器廠商逐漸雨后春筍般崛起

　　2010年左右，樣品前處理的手段如雨后春筍般出現，國內外的微波消解的儀器逐漸增多，甚至是全自動消解設備，而且還有全自動萃取等各種各樣的前處理設備。這些前處理儀器不但已經研發得非常好用，而且實驗室都能買得起，各企業的售后服務和零配件的供應也都非常好。國內也涌現了屹堯科技等一大批中國品牌的前處理儀器廠家，這是中國近20年前處理儀器快速發展的表現，國家的大力支持對前處理的科研工作也提供了很多幫助。

　　國內前處理儀器的現狀——師夷長技以制夷

　　邢志表示，目前我國的樣品前處理的設備與國外樣品前處理設備的水平已經不相上下，甚至有一部分的產品，已遠遠超過了國外的設計。

　　以微波消解為例，2006年前后各個實驗室全是進口的微波消解儀；但從2009年開始，實驗室里逐漸出現了國產的儀器。國內的樣品前處理設備雖然起步比較晚，但是研發和制造速度非常快。到2019年可以說，國內樣品前處理儀器用了短短的十年時間，已經接近或者超過國外同類產品的水平。

　　“2009年我在Pittcon和國內的BCEIA參觀時，看到國外的前處理儀器感覺很震撼，儀器無論從設計、工藝、功能，還是實用性和方便性，都是國內儀器廠商可望而不可及的。”邢志說，“而10年后的今天，我再去參加一些展會，如今年召開的BCEIA，再看到那些儀器時，如果儀器上沒有中國字，會區分不出到底是國內還是國外設計生產的。中國人也可以做成這樣的好儀器，在功能設計、工業設計、外形設計、實用性、安全性等方面，都體驗很好。”

　　對于中國制造的樣品前處理儀器，邢志用清代思想家、政治家、文學家魏源提出來的一句話來激勵——師夷長技以制夷。這句話對于分析儀器、儀器制造，甚至是中國制造都是通用的。中國的分析儀器起步比較晚，雖然投入的力量很大，但是投入的經費還不足夠多，人才儲備也不足夠多。“現在我們還在學習階段，學會了、學懂了、學明白了，我們才能做出自己的產品，才有可能超越它。”邢志說。“我們只有穩扎穩打、一步一個腳印地提升制造力、設計能力，融入中國特色文化，才能制造出具有中國特色的分析儀器，才能走出國門，最終走向世界。”

　　國產儀器與中國制造

　　邢志表示：我不太贊成把國內制造的儀器叫國產儀器，因為國產儀器里有很多核心部件不一定是自己做的，比如現在分析儀器里面大部分的檢測單元，質譜的真空部件、質量分析器等一些核心零部件，用的都是國外廠家的產品。

　　國產儀器定義的應該是核心部件和主體部件都是中國自己制造的；而我們現在還達不到，所以我建議把我們現在的儀器叫“中國制造”，中國制造指：融入了我國自己的設計和智慧，運用光學、電磁學或化學原理，做成了一個為科研或應用工作帶來幫助的檢測設備或儀器，能夠代替我們的鼻子、眼睛和耳朵。

與屹堯科技結緣 見證屹堯的發展

　　邢志表示，自從90年代實驗室用家用微波爐改造微波消解儀后，并沒有更多地接觸微波消解，當時覺得微波消解是一個高端奢侈的樣品前處理設備。那時市場上只有進口的微波消解儀，動輒就要幾萬美金，是實驗室可望不可及的。

　　“很偶然的機會，2007年在長春召開的全國化學會上，在場外參觀廠商時，我看到了屹堯科技的微波消解儀，當時我和負責儀器介紹的同志討論時，感覺這家企業的儀器做得不錯。在展臺上，他們問我用過微波消解嗎？我說太貴沒用過，他們就留了我的聯系方式。3個月后，屹堯科技的倪晨杰總經理到我實驗室跟我聊，說可以給我實驗室放一臺，支持我們的研究工作，也順便來幫他們一起看看儀器有沒有什么問題，希望做出哪些改進。我欣然答應了。”一個月之內，屹堯果真送來了微波消解儀，不僅僅是儀器，還有很多很多配套的罐子。“這說明屹堯非常有誠意，希望用戶真正為其產品做應用的實驗，挑毛病找問題，幫助產品改進。”

　　解決大氣顆粒物消解問題

　　2007年國內沙塵暴非常嚴重，主要是PM10，邢志實驗室承擔了大量的空氣污染樣品的研究工作，這些樣品不能和其他樣品的罐子混用，屹堯提供的微波消解儀以及提供的兩套罐子，剛好專門做沙塵暴大氣顆粒物的微波消解。“此前我們均采用普通酸消解，而大氣顆粒物采樣器的膜非常致密，常溫常壓消解不掉，即使消解的時間和酸度都已經足夠了，但按照標準過程消解完發現整張膜還是黑的，肉眼能看到很多的東西沒有消解下來，所以常溫常壓的體系不適合這種樣品的消解。”邢志說。

　　邢志開始嘗試用屹堯科技提供的微波消解儀，進行大氣顆粒物的樣品處理。他們嘗試了各種不同的體系，針對不同的膜，改進了實驗方案，最后選擇了硝酸+氫氟酸的體系，結合微波消解快速、有效的消解手段，成功實現了大氣顆粒物采樣膜的樣品分析。“這項工作為做空氣污染研究的實驗室提供了很多有用的信息，該方法已經是做空氣污染大氣顆粒物的一個標準方法。現在做大氣顆粒物采樣膜的分析，幾乎都會用微波消解儀。而我們當時開創的是整張膜消解，不是以前用塑料剪刀剪下來的傳統方式，整張膜消解的方法非常有效。所以我們和屹堯的成功合作始于2007年。”

　　幾萬歐元的儀器設計費

　　“兩年后倪總又來找我，并很神秘地告訴我，屹堯的微波消解儀將有一個革命性的改進，新一代產品出來以后，產品的質量會大幅度提升，到時候需要我再幫他試用。他還打開計算機給我看了他們設計的三稿儀器外形，特意跟我講他這是花了幾萬歐元請德國設計師親自給他們設計的。當時我就想，一個中國分析儀器廠商，而且是專門做樣品前處理的公司，竟有魄力花幾十萬人民幣做工業設計和外形設計，就說明他們是真的希望把國產儀器做好。我看了三款設計稿以后也建議了哪一款設計稿更好，也就是現在屹堯公司TOPEX+這個型號用的外型。”邢志說。

TOPEX+全功能型微波消解化學工作平臺

　　屹堯科技儀器走出國門

　　2012年，邢志再去參加Pittcon展會時，發現屹堯把TOPEX這個新型號的微波消解儀拿去展覽了。“在這之前，Pittcon展會上沒有人關注中國制造的分析儀器，因為中國分析儀器廠商的展臺都在邊邊角角的位置上。2012年Pittcon展會上，我發現有一家國外知名的前處理儀器廠商的老板到了國內分析儀器展區去參觀，并特意去了屹堯的展臺，看了屹堯的微波消解儀。當時，他跟我說了一句話：‘我一定要來中國看一看，我很驚訝，中國的樣品前處理儀器能設計成這個樣子，這是我沒有想到的，我一定要看一下中國分析儀器的制造是什么樣的。’這也是當時我對屹堯微波消解儀的感受。”邢志說。

　　屹堯新型號的微波消解儀推出以后，倪總又主動拉走了邢志老師實驗室舊型號的微波消解儀，放了一臺TOPEX微波消解儀。現在這個型號也成為屹堯的經典產品。

　　2018年慕尼黑展會，邢志再次來到屹堯科技展臺，發現屹堯參展的產品越來越多，有微波消解儀、萃取儀等系列化的產品。“我再一次被眼前景象震到：屹堯展臺的幾個工作人員都很忙，他們忙著接待外國的參觀者。而以前我們根本想象不到一個中國的企業會有那么多外國人員參觀、咨詢業務合作。這說明屹堯的儀器已得到國際的認可，屹堯的儀器已經從中國走向了世界。”邢志說。

微波消解儀的發展趨勢

　　“從老型號的微波消解到現在新型號的微波消解，我們實驗室一直在使用屹堯的產品。甚至我們還用它做微波萃取的工作，可以提高樣品的萃取效率。微波萃取主要用于元素的形態分析，形態分析不能破壞樣品，需把樣品中待測組份在沒有改變結構的情況下全部提取出來，我們就用微波的功能加不同的試劑控制溫度和實際比例，加速萃取。”邢志說。

　　用全自動實現高通量

　　邢志表示：全自動將是微波消解儀的一個發展趨勢。微波消解雖是快速、高效的的手段，但還達不到高通量，因為一個微波腔體的體積決定了一次消解樣品的數量。雖然可以把消解的罐子變小，在一個腔體里多擺幾個罐子；但因為微波是通過水分子震蕩進行加熱，罐子多了，里面的每一個器件都有可能產生微波的反射或微波吸收，就降低了溶液對微波的吸收，所以罐子多了，微波消解的效率不一定提高。

　　目前的微波消解儀只能處理10-20個樣品，最多40個樣品。如果做地質樣品，一批需要做300-500個樣品，處理效率就明顯不夠了，所以微波消解未來的發展趨勢是需要全自動化。“我希望未來的微波消解只要設定好程序，把稱量好的樣品擺放在罐子里面，就可以按照程序一個個或者一批的消解，消解完以后自動進行稀釋轉移，一定能夠減輕大量的人力工作。”邢志說。

　　在邢志等專家的建議下，屹堯申請了國家儀器研發重大專項，研發出全自動的微波消解——PREPS全自動微波消解儀，也有一臺在邢志實驗室試用。邢志表示：這臺創新的儀器實現了無人值守，從加酸到消解全部自動完成，對工作效率的提升大有幫助。

PREPS全自動微波消解儀

對屹堯的期許——從前處理到分析儀器

　　把人工智能引入微波消解

　　邢志老師表示，雖然前處理是分析的一個重要過程，但是它只是代替了人手的處理過程，在未來還需要發展智能化的前處理儀器。加入人工智能，通過多個傳感器或者是多個反應指標，快速判斷消解終點時間，或者自動匹配酸的量，實現全智能化的樣品前處理夢想。

　　拓展新產品線

　　對于樣品前處理的企業，僅有無機前處理還是不夠的，還需要增加有機前處理，比如溶劑萃取、微波輔助萃取等，而且還要增加一些對有機樣品分析的高通量和快速的解決方案。邢志老師提出自己的見解，樣品前處理的好壞，最終還要落實到檢測上，只有通過檢測才能知道樣品是否處理得合適，是否能夠滿足分析需求，屹堯有了樣品前處理的儀器，希望他們再進一步提升自己，發揮這種力量，做一些檢測類的分析設備。

　　“我希望屹堯不僅僅是一個微波化學企業，或樣品前處理的專業企業，它應該定位在科學儀器企業，這樣才能把自己做得更大更強，才把我們的民族品牌樹立起來，那時候再提到屹堯，它會是我們整個科學儀器領域的一個領頭的企業，甚至在國際上提到屹堯，大家都會知道這樣一個企業，這是我本人對屹堯未來發展的期望。”