果汁飲料塑化劑含量檢測

簡介

塑化劑指 的是工業用的塑料軟化劑，主要有鄰苯二甲酸二乙基己基酯（DEHP）、鄰苯二甲酸二丁酯（DBP）、鄰苯二甲酸二正辛酯（DNOP）等，不法商家把塑化劑 代替起云劑中的棕櫚油，添加到食品中，目的是增加飲料流動的黏稠性和穩定性。研究表明，鄰苯二甲酸酯在人體和動物體內發揮著類似雌性激素的作用，可干擾內 分泌，對生殖系統造成不良影響，是國際上重點監控的內分泌干擾激素，其損害嚴重時可導致細胞突變，最終致畸和致癌。中國衛生部6月1日晚緊急發布公告，將 塑化劑鄰苯二甲酸酯類列為第六批“食品中可能違法添加的非食用物質和易濫用的食品添加劑名單”之中。

關鍵詞 塑化劑;液相色譜;Puroshpher?STAR;Chromolith?;Milli-Q;EDS-PAK

實驗條件：

色譜柱：Purospher?STAR LP RP-18e 250×4.6mm(5um)(1.56200.0008)

流動相 (v/v): A-超純水(Milli-Q) B-乙腈(1.00030.4004)

梯度：0-5min 15%B;5-8min 15-100%B;8-25min 100%B

流速: 1 mL/min

檢測波長：225nm

進樣量：20ul

樣品處理

取果汁10.0g于具塞三角錐瓶中，加乙腈20ml，于50℃下超聲30min，轉移至25ml容量瓶中，用乙腈定容，搖勻。處理液于低速離心機中離心（R=3700轉/min）,取上清液直接注入液相色譜檢測。果凍、布丁等樣品同法處理。

結果

圖1，圖2，圖3，圖4分別是塑化劑對照品（DBP\DEHP\DNOP）、番石榴果汁樣品（不含塑化劑）、果汁樣品加標、A品牌果汁樣品的檢測圖譜。

圖1 塑化劑對照品HPLC圖譜（1-DBP,2-DEHP,3-DNOP;濃度分別為125，125，160ug/ml）


                              

圖3 番石榴果汁加標（DBP/DEHP/DNOP）HPLC圖譜
                       

圖4 含塑化劑的A品牌果汁樣品HPLC圖譜

采用Purospher?STAR色譜柱測定DEHP時方法在10-500ug/ml范圍內線性良好。方法用于測試A品牌果汁中的塑化劑含量，其DEHP 含量為172mg/kg（ppm），該果汁的中塑化劑含量嚴重超過標準。方法中前處理簡單便捷，方法測試準確可靠，適合于果汁飲料檢測。

Purospher?STAR色譜柱
（Merck Millipore）Purospher?STAR色譜柱系高純硅膠基質填料，具有低金屬殘留、填充緊密、粒徑范圍窄、色譜峰對稱性好、柱效高等特點，適合絕大部分化合物的分析測試。

整體化色譜柱（Chromolith?）

為了提高檢測效率，Merck Millipore還提供整體化色譜柱（Chromolith?）用于快速檢測塑化劑(見圖5)。方法采用Chromolith?整體化色譜柱，采用2ml/min的流速，可實現在10min之內完成分析，系統壓力小于75Bar。默克密理博的Chromolith?整體化色譜柱具有低柱壓、高柱效、耐污染、長壽命、樣品前處理簡單等特點，適合于復雜基質樣品的快速分析測試。

圖5 番石榴果汁加標（DBP/DEHP/DNOP）整體化色譜柱測試HPLC圖譜