一、基本原理
鹽份(NaCl)是食品中最為常見的,像火腿、香腸、罐頭食品、濃縮湯料和肉制品等。由于NaCL是易溶于水,所以常用的方法是溶解后的
樣品,用硝酸銀(AgNO3)做滴定劑,用終點滴定法滴定終點,滴定劑濃度至少為0.1mol/L。反應方程式為:
銀離子+氯離子→氯化銀
結果單位以%表示,即1g樣品中含有多少mg的鹽份(原子量=58.45g/mol)。
結果:
R = V(titr)* C(titr) * 58.45 * 10-3* 100%/m(smp)
R――――食品中鹽份的含量,%
V(titr)――――到達終點時消耗的滴定劑(AgNO3)的體積,mL
C(titr)――――滴定劑(AgNO3)的濃度,mol/L
58.45――――氯化鈉的分子量,g/mol
m(smp)――――樣品重量,g
二、電極和試劑
MC6091Ag金屬電極,復合銀離子/參比電極(帶CL114電纜)
AgNO3 標準溶液 0.1mol/L:取16.9873g分析純級硝酸銀溶解在100ml硝酸(1+1)中,用蒸餾水定容到1000mL(棕色容量瓶頸),硝酸銀純度很高,可以作為標準物質。
硝酸溶液:1mol/L。
三:實驗步驟
1.開機,安裝相應電極,進入管理員(supervisor)模式,在主窗口選擇一個方法,在方法面板編輯方法,在電極面板編輯電極,在滴定劑面板編輯滴定劑、安裝滴定劑以及輸入濃度。(具體設置和操作見TIM 860 titration manager 操作說明書)。用蒸餾水清洗電極和滴定管。
2.一些主要的方法參數如下:
Burette volume: 25 ml
Stirring speed: 400 rpm
Working mode: mV (with i=0)
Number of end points: 1
End point: -100 mV
Stirring delay: 30 seconds
Minimum speed: 0.1 ml/min
Maximum speed: 4.0 ml/min
Proportional band: 200 mV
End point delay: 10 seconds
Sample unit: ml
Standard amount: 1g(取決于樣品的量)
(depending on NaCl in the sample)
Titration: Increasing mV
Result1: ml
Result2: %
3.樣品經過前處理后,準確量取處理好的樣品于燒杯中,加入5ml的硝酸(1mol/L),如需要加入一定蒸餾水,放入攪拌子。把電極和滴定管插入樣品中,注意不要讓攪拌子碰到電極和滴定管。
4.運行方法。
5.保存結果。
如果要做幾個平行樣品,則清洗電極和滴定管,清洗小塑料瓶,然后加入新樣品。
6.滴定操作完成后,為防止管路中的滴定劑被污染,把管路中的滴定劑排出,用蒸餾水清洗管路,然后用蒸餾水清洗滴定管和電極,MC6091Ag電極清洗后用電極帽套上;封好電極填充液口以防液體揮發,每次測量時檢查填充液液面是否夠高(不低于填充液口5毫米)。
7.直接從主機后面的開關關機。最后用防曬布把主機蓋好。
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