檢測葡萄酒中多菌靈和甲霜靈

1．樣品前處理方法

稱取10.0 g 樣品于50 mL 燒杯中，加入20 mL 水溶液，稀釋混勻，待凈化。依次用3.0mL 的正已烷+乙酸乙酯（1+1），3.0mL 去離子水活化HLB 小柱，待凈化的樣品6.0mL 加至SPE 凈化柱，萃取過程需要在負壓條件下進行，最后用6.0mL 的去離子水洗滌提取容器，一并過柱，抽真空2 min，將小柱抽干；同時準備活化氨基－硫酸鎂小柱，在LC- NH2氨基小柱中裝入1/3 高度的無水硫酸鎂，用5 mL 正已烷+乙酸乙酯（1+1）活化氨基－硫酸鎂小柱，最后保持填料上剩余0.5 mL 正已烷+乙酸乙酯（1+1）活化溶液；由上而下將HLB 小柱（上）NH2 小柱（下）進行串聯，用15 mL 正已烷+乙酸乙酯（1+1）分三次對串聯小柱進行洗脫，并且洗脫開始時需要負壓抽真空，以便洗脫進行，收集全部洗脫液于15 mL 玻璃刻度試管，置于40 ℃下氮吹干，用甲醇:水為5:95 溶解殘渣，定容至1.0 mL，取上層清液供LC/MS/MS 分析。

2. LC-MS/MS 儀器條件

(1) 液相色譜參數：

色譜柱： Phenomenex Synergi Fusion-RP 2.0X50mm，4um

流動相：A：水（含5mM 甲酸銨） B：甲醇（含5mM 甲酸銨）

柱溫：30℃，流速：250μl/min；

流動相：A：水（5mM 乙酸銨），B：甲醇（5mM 乙酸銨）；

梯度洗脫，洗脫條件見表1：

(2) 質譜條件參數：

離子源：Turbo V? 離子源；

掃描模式：正離子

采集模式：多反應監測MRM

以上質譜參數適用于AB SCIEX 公司API TripleQuad 3200/4000/4500/5000/5500/6500以及QTRAP 3200/4000/4500/5500/6500 型號儀器；

實驗結果

多菌靈和甲霜靈總離子譜圖如下：

結論

AB SCIEX 提供的全方位解決方案，可同時測定葡萄酒中多菌靈和甲霜靈。

參考文獻

[1] Kaushik Banerjee, Dasharath P. Oulkar, Soma Dasgupta. Validation and uncertainty analysis

of a multi-residue method for pesticides in grapes using ethyl acetate extraction and liquid

chromatography–tandem mass spectrometry[J]. Journal of Chromatography A, 2007,1173:

98–109