3.4 精密度和準確度
分別取不同量的替加環素加入到空白血漿中,配成0.2mL的濃度分別為10,100,1600ppb 的標準含藥血漿,按“血漿樣品處理”項下操作,在批內和批間對每種濃度各做5份樣品,記錄色譜圖,計算濃度,求得批內和批間精密度,結果見表5。
表5. 血漿中替加環素日內和日間精密度(n=5)
分別取不同量的替加環素加入到空白血漿中,配成0.2mL的濃度分別為10,100,1600ppb 的標準含藥血漿,按“血漿樣品處理”項下操作,在日內和日間對每種濃度各做5 份樣品,記錄色譜圖,計算濃度,并與加入的標準濃度比較,結果見表6。
表6. 血漿中替加環素準確度(n=5)
3.5 穩定性
分別取不同量的替加環素加入到空白血漿中,配成0.2mL的濃度分別為10,100,1600ppb 的標準含藥血漿,按“血漿樣品處理”項下操作,對每種濃度各做25 份樣品,5份處理后在自動進樣器中放置24h;5 份在室溫放置4h 后按“血漿樣品處理”項下操作,進樣分析;5 份于配制好后-20℃冷凍后取出自然解凍,再冷凍再解融(反復凍融3 個循環)后按“血漿樣品處理”項下進樣分析;5 份在-80℃冷凍兩周后按“血漿樣品處理”項下操作,進樣分析;5份在-80℃冷凍四周后按“血漿樣品處理”項下操作,進樣分析,結果見表7。
表7. 血漿中替加環素的穩定性(n=5)