高效液相色譜串聯質譜法測定血漿中的替加環素(四)
3.4 精密度和準確度 分別取不同量的替加環素加入到空白血漿中,配成0.2mL的濃度分別為10,100,1600ppb 的標準含藥血漿,按“血漿樣品處理”項下操作,在批內和批間對每種濃度各做5份樣品,記錄色譜圖,計算濃度,求得批內和批間精密度,結果見表5。 表5. 血漿中替加環素日內和日間精密度(n=5) 分別取不同量的替加環素加入到空白血漿中,配成0.2mL的濃度分別為10,100,1600ppb 的標準含藥血漿,按“血漿樣品處理”項下操作,在日內和日間對每種濃度各做5 份樣品,記錄色譜圖,計算濃度,并與加入的標準濃度比較,結果見表6。 表6. 血漿中替加環素準確度(n=5) 3.5 穩定性分別取不同量的替加環素加入到空白血漿中,配成0.2mL的濃度分別為10,100,1600ppb 的標準含藥血漿,按“血漿樣品處理”項下操作,對每種濃度各做25 份樣品,5份處理后在自動進......閱讀全文
高效液相色譜串聯質譜法測定血漿中的替加環素(四)
3.4 精密度和準確度?分別取不同量的替加環素加入到空白血漿中,配成0.2mL的濃度分別為10,100,1600ppb 的標準含藥血漿,按“血漿樣品處理”項下操作,在批內和批間對每種濃度各做5份樣品,記錄色譜圖,計算濃度,求得批內和批間精密度,結果見表5。?表5. 血漿中替加環素日內和日間精密度(n
高效液相色譜串聯質譜法測定血漿中的替加環素(二)
3. 方法學驗證結果分析3.1 特異性:本實驗所用的檢測條件下,替加環素在1.98min 左右出峰,內標四環素在2.49min 左右出峰,峰形良好,無雜質峰干擾測定,基線平穩(見圖1)。本方法具有較高的特異性,能準確測定血漿中替加環素的濃度,靈敏度較高。??圖1. 血漿中替加環素及內標四環素的色譜圖
高效液相色譜串聯質譜法測定血漿中的替加環素(五)
3.6 回收率分別取不同量的替加環素加入到空白血漿中,配成0.2mL的濃度分別為10,100,1600ppb 的標準含藥血漿,按“血漿樣品處理”項下操作,記錄樣品峰面積與內標峰面積?x(?x=As'/Ai);10,100,1600ppb 樣品直接進樣后記錄峰面積與內標峰面積比值?s(
高效液相色譜串聯質譜法測定血漿中的替加環素(三)
3.2 最低檢出限(LLOD)取10μL 替加環素標準溶液加入到空白血漿中,配成0.2mL的濃度為100ppt 的標準含藥血漿,按“血漿樣品處理”項下操作,記錄色譜圖,得到替加環素血漿基質前加標的最低檢出限,S/N=6,結果圖2。??圖2. 替加環素LLOD 的色譜圖?3.3標準曲線和定量范圍將1m
高效液相色譜串聯質譜法測定血漿中的替加環素(一)
1.引言替加環素(Tigecycline)又名9- 叔丁基甘氨酰胺基米諾環素、丁甘米諾環素,是首個被批準用于臨床的靜脈內給藥的甘氨酰四環素類抗生素,具有超廣譜的抗菌活性,包括革蘭氏陽性和革蘭氏陰性的好氧菌及厭氧菌等臨床分離的重要致病菌。替加環素的作用機制與四環素類抗生素相似,都是通過與細菌30S
高效液相色譜-串聯質譜法
動物源性食品等不同基質中糖皮質激素類藥物的檢測方法主要采用液相色譜法(HPLC)、液質聯用法(LC-MS 或LC-MS/MS)和氣質聯用法(GC-MS)。實驗方法原理糖皮質激素是由腎上腺皮質分泌的一類甾體激素,具有調節糖、脂肪和蛋白質的生物合成和代謝的作用,還具有抗炎作用,稱其為“糖皮質激素”是因為
高效液相色譜串聯質譜法測定奶粉中的雙氰胺
https://www.cnki.com.cn/Article/CJFDTotal-HJHX201404029.htm
高效液相色譜串聯質譜法測定奶粉中的雙氰胺
雙氰胺又名二氰二氨,縮寫DICY或DCD。是氰胺的二聚體,也是胍的氰基衍生物。白色結晶粉末,可溶于水、醇、乙二醇和二甲基甲酰胺,幾乎不溶于醚和苯。干燥時穩定。雙氰胺化肥,雙氰胺復合肥料可控制硝化菌的活動,使氮肥在土壤中的轉化速度得到調節,減少氮的損失,提高肥料的使用效率。農民普遍會在牧場使用雙氰
高效液相色譜串聯質譜法測定奶粉中的雙氰胺
?1. 引言雙氰胺又名二氰二氨,縮寫DICY 或DCD。是氰胺的二聚體,也是胍的氰基衍生物。白色結晶粉末,可溶于水、醇、乙二醇和二甲基甲酰胺,幾乎不溶于醚和苯。干燥時穩定。雙氰胺化肥,雙氰胺復合肥料可控制硝化菌的活動,使氮肥在土壤中的轉化速度得到調節,減少氮的損失,提高肥料的使用效率。農民普遍會
液相色譜-串聯質譜法
實驗方法原理尿樣經葡萄糖醛酸甙酶酶解后進行液-液提取,以甲醇-0.1%甲酸緩沖液(含0.02mol/L乙酸銨)(體積比為68∶32)為流動相,采用CosmosilC18色譜柱分離,并以三重四極桿串聯質譜多反應監測掃描方式對尿樣中的脫氫表雄酮(DHEA)、睪酮、表睪酮、雄酮和苯膽烷醇酮等5種激素進行檢