目標
利用沃特世 超高效液相色譜 （ UPLC ? ） 系統的強大功能與 Xevo? TQ 質譜的快速采集速度相結合，用于快速鑒定嬰幼兒食品中的農藥殘留。
簡介
隨著世界人口的增加，滿足居民日益增長的食品需求顯得日趨重要。消費需求量的增長致使農民更多地使用農藥，以增加產量及使得其生產經營更有效。農藥使用量的增加與非法使用，加上落后的農業水平，使得農藥與其代謝物殘留在食品中，嚴重危害人體健康。
許多國家有著嚴格的農藥使用法規，立法機構對食品中的農藥最高殘留量 1 （ MRLs ）進行 規定，要求使用靈敏、有選擇性且可靠的分析技術進行分析。歐盟嬰幼兒食品規范（ 2003/13/EC 2 ）包含一系列 GC 與 LC 可檢測的農藥，此類禁用農藥在嬰幼兒食品中的最高含量不得超過 0.003 mg/kg ，或不得超過 0.004 - 0.008 mg/kg 的限量。該規范被認為是目前法規中最嚴格的。
為達到檢測限要求，需要開發針對復雜基質的通用樣品制備技術，還需提高樣品通量，這是食品安全檢測實驗室當今要面對的挑戰。通過單個儀器使用一個多殘留檢測方法，消除了改變方法參數的需要，從而顯著提高實驗室的投資回報率。對于實驗室來說，經常需要分析大量不同法規要求的農殘。
這篇應用文獻描述了一個快速分析水果和肉類嬰幼兒食品中農藥殘留的解決方案，該方法能夠超出目前歐盟與國際法規的限量要求。
試驗
這個多殘留檢測法使用了 DisQuE? （ QuEChERS 類分散固相提取 ） 提取方法，如下所述：
提取步驟： 3
1. 向 50 mL DisQuE 提取管中加入 15g 嬰兒食品勻漿，再加入 15 mL 1% 的乙酸 / 乙腈。
2. 振蕩 1 分鐘充分混勻，使用 > 1500 rcf 離心 1 分鐘。
3. 吸取 1 mL 上述 乙腈提取液至 2 mL DisQuE 清除管
4. 振蕩 30 秒， > 1500 rcf 離心 1 分鐘。
5. 吸取 100 μL 最終提取液至進樣瓶，加入 900 μL 水稀釋混勻，然后混勻。
LC 參數條件
LC 系統 ： | ACQUITY UPLC ? 系統 | |
色譜柱 ： | ACQUITY UPLC BEH C 18 色譜柱， 2.1 x 50 mm ， 1.7 μm | |
柱溫 ： | 40 ?C | |
樣品室溫度 ： | 4 ?C | |
流速 ： | 0.7 mL/min | |
流動相 A ： | 水 + 0.1% 甲酸 | |
流動相 B ： | 甲醇 + 0.1% 甲酸 | |
梯度 ： | 0.00 分鐘 | 99% A |
5.00 分鐘 | 1% A | |
6.00 分鐘 | 1% A | |
6.10 分鐘 | 99% A | |
8.00 分鐘 | 99% A | |
弱洗溶液 ： | 水 + 0.1% 甲酸 | |
強洗溶液 ： | 甲醇 + 0.1% 甲酸 | |
總運行時間 ： | 8 分鐘 | |
進樣體積 ： | 50 μL ， 滿環進樣 |
MS 參數條件
MS 系統 ： | Xevo TQ MS |
離子化模式 ： | ESI + |
毛細管電壓 ： | 0.6 kV |
去溶劑氣 ： | 氮氣 ， 1000 L /Hr ， 400 ?C |
錐孔氣 ： | 氮氣 ， 25 L /Hr |
源溫度 ： | 120 ?C |
采樣 ： | 多反應監測 （ MRM ） |
碰撞氣 ： | 氬氣： 3.5 x 10 -3 mBar |
詳細 MS 參數請參閱文末的附錄 1 。 |
Quanpedia ：數據庫與方法創建工具
方法創建整合了 Quanpedia? 的使用 ，該數據庫可用定量 LC/MS 方法信息進行搜索，并可根據用戶信息進行更新。
圖一： Quanpedia 是簡便易行的方法創建工具與 MS 數據庫。
Quanpedia 的數據錄入的相關信息包括化合物名稱、最優 SIR/MRM 采集方法參數、可接受的確認離子比，適當的 LC 方法以及預計峰保留時間。對于第一次需要得到高質量結果的快速、多用戶環境， Quanpedia 可提供一個簡便方法快速創建完整的 LC/MS 數據與采集方法。