“液相故障與排除”是分析工作者經常遇到的問題,而這兩者都與液相色譜方法中的保留時間變化有關,本文就這方面進行了一些探討。 流動相組成的敏感度 流動相的組成對保留時間的影響是十分靈敏的,例如在使用反相液相色譜法分離兩個分子量約為400Da,不含離子化基團的異構體,流動相為乙腈和水。通常這兩個異構體的保留時間相隔約1min而被分開,分離度大于2。在等度洗脫的條件下,如果乙腈的比例有1%的變化,會導致保留時間2min的漂移。若采用一個較緩慢的梯度(超過10minB變化5%)時,在初始及梯度結束時1%乙腈的改變會導致保留時間會有1min的漂移。顯而易見,不論以上哪種方法,流動相組成的一個小小誤差就足以使保留時間發生變化,進而使只采用保留時間對色譜峰的定性鑒別得出錯誤判斷。 相似的問題 在我的實驗室中遇到過類似的問題,所以很值得回憶一下問題本身及解決方法。在分離分子量1000 Da 的多肽時,我們采用反相色譜柱2......閱讀全文
1 色譜柱柱壓問題 色譜柱柱壓問題是使用高效液相色譜過程中需要密切注意的地方,柱壓的穩定與色譜圖峰形的好壞、柱效、分離效果及保留時間等密切相關。所謂柱壓穩定并不是指壓力值穩定于一個恒定值而是指壓力波動范圍在345kPa 以內或在50PSI之間(在使用梯度洗脫時,柱壓平穩緩慢的變化是允許的)。壓
【液相色譜儀系統】液相色譜儀主要由貯液瓶、泵、進樣器、柱子、柱溫箱、檢測器、數據處理系統組成。對于整個系統而言,柱子、泵和檢測器是核心部件同時也是易出問題的主要部位。 常見問題及解決方法 一、柱壓問題 柱壓問題是使用液相色譜過程中需要密切注意的地方,柱壓的穩定與色譜圖峰形的好
液相色譜作為一種高精密儀器,如果在使用過程中不按照正確方式操作的話,就容易導致一些棘手的小問題。其中常見的就是柱壓問題、漂移問題、峰型異常問題。 【液相色譜儀系統】液相色譜儀主要由貯液瓶、泵、進樣器、柱子、柱溫箱、檢測器、數據處理系統組成。對于整個系統而言,柱子、泵和檢測器是核心部件同時也
液相色譜作為一種高精密儀器,如果在使用過程中不按照正確方式操作的話,就容易導致一些棘手的小問題。其中常見的就是柱壓問題、漂移問題、峰型異常問題。 【液相色譜儀系統】液相色譜儀主要由貯液瓶、泵、進樣器、柱子、柱溫箱、檢測器、數據處理系統組成。對于整個系統而言,柱子、泵和檢測器是核心部件同時也
色譜柱溫箱在現代高效液相分析中是不可或缺的部分,可以精確、穩定地控制色譜柱的工作溫度,對于有效地提高柱效,改善色譜峰的分離度、峰形對稱性,縮短保留時間,降低柱反壓,減少泵的磨損,保證分析樣品結果的準確性和重復性. 色譜柱溫箱主要功能/高效液相色譜柱溫箱 1、溫
色譜柱溫箱在現代高效液相分析中是不可或缺的部分,可以精確、穩定地控制色譜柱的工作溫度,對于有效地提高柱效,改善色譜峰的分離度、峰形對稱性,縮短保留時間,降低柱反壓,減少泵的磨損,保證分析樣品結果的準確性和重復性. 色譜柱溫箱主要功能/高效液相色譜柱溫箱 1、溫度控制采用先
色譜柱溫箱在現代高效液相分析中是不可或缺的部分,可以精確、穩定地控制色譜柱的工作溫度,對于有效地提高柱效,改善色譜峰的分離度、峰形對稱性,縮短保留時間,降低柱反壓,減少泵的磨損,保證分析樣品結果的準確性和重復性. 色譜柱溫箱主要功能/高效液相色譜柱溫箱 1、溫度控制采用先
近日,環保部印發了《2018年重點地區環境空氣揮發性有機物監測方案》。方案對于VOCs監測的城市、監測項目、時間頻次及操作規程等做了詳細規定。 一、監測城市 直轄市(4個):北京、天津、上海、重慶 省會城市及計劃單列市(15個):石家莊、太原、沈陽、南京、杭州、濟南、鄭州、武漢、廣州、成都
在大容量柱溫箱中存在兩相,一相是固定不動的,即固定相;另一相則不斷流過固定相,即流動相。大容量柱溫箱的分離就是溶于流動相中的各組分經過固定相時,由于與固定相發生作用的大小、強弱不同,在固定相中滯留時間不同,從而先后從固定相中流出的分離過程來進行分離。更詳細地說
在大容量柱溫箱中存在兩相,一相是固定不動的,即固定相;另一相則不斷流過固定相,即流動相。大容量柱溫箱的分離就是溶于流動相中的各組分經過固定相時,由于與固定相發生作用的大小、強弱不同,在固定相中滯留時間不同,從而先后從固定相中流出的分離過程來進行分離。更詳細地說就是使用外力使含有樣品的流動相通過與流動
色譜分析是以假定給定組分的保留值在分離條件不變時保留值恒定為基礎的。對標準的液相色譜程序而言,每個峰都對應于一個組分,以標準品與樣品中組分的保留時間相對應進行鑒別。恒定的保留時間對分析設計排列的樣品很重要。 在液相色譜儀分析中常涉及到組分的保留值。保留值發生改變可使已建立的方法不能繼續進行
色譜分析是以假定給定組分的保留值在分離條件不變時保留值恒定為基礎的。對標準的液相色譜程序而言,每個峰都對應于一個組分,以標準品與樣品中組分的保留時間相對應進行鑒別。恒定的保留時間對分析設計排列的樣品很重要。 在液相色譜儀分析中常涉及到組分的保留值。保留值發生改變可使已建立的方法不能繼續進行
在高效液相色譜分析系統中,對液相色譜柱溫度控制的要求越來越高。正確的控制液相色譜柱的溫度對于保護色譜柱、提高柱效、降低流動粘度、改善峰分離度、保證重現性、以達到更精確的分析結果,大容量柱溫箱具有不容忽視的作用。所以柱溫箱已成為高效液相色譜法系統中的重要配套裝置,尤其對于示差折光檢測器,因為折光率隨溫
在高效液相色譜分析系統中,對液相色譜柱溫度控制的要求越來越高。正確的控制液相色譜柱的溫度對于保護色譜柱、提高柱效、降低流動粘度、改善峰分離度、保證重現性、以達到更精確的分析結果,大容量柱溫箱具有不容忽視的作用。所以柱溫箱已成為高效液相色譜法系統中的重要配套裝置,尤其對于示差折光檢測器
大容量柱溫箱內可放進樣閥,外形美觀大方,全開模具注成型,全出口產品。使用儀表全為自動雙控制,大容量柱溫箱使用時不用任何轉換只要設定工作溫度就可以自動識別現溫度,智能調節智能控制,使用德國微型溫度傳感器,控溫精度可達到0.1度,LED顯示測定溫度和實際溫度保護,
柱溫箱在液相色譜中的作用色譜法的分離原理是溶于流動相( phase)中的各組分經過固定相時,由于與固定相(stationary phase)發生作用(吸附、分配、離子吸引、排阻、親和)的大小、強弱不同,在固定相中滯留時間不同,從而先后從固定相中流出的分離過程,其實質是一個吸附與解吸附的平衡
色譜分析是以假定給定組分的保留值在分離條件不變時保留值恒定為基礎的。對標準的液相色譜程序而言,每個峰都對應于一個組分,以標準品與樣品中組分的保留時間相對應進行鑒別。恒定的保留時間對分析設計排列的樣品很重要。 在液相色譜儀分析中常涉及到組分的保留值。保留值發生改變可使已建立的方法不能繼續進行下
色譜分析是以假設給定組分的保留值在分離條件不變時保留值恒定為基礎的。對標準的液相色譜程序而言,每個峰都對應于一個組分,以標準品與樣品中組分的保留時間相對應進行鑒別。恒定的保留時間對分析設計排列的樣品很重要。 在液相色譜儀分析中常涉及到組分的保留值。保留值發生改變可使已建立的方法不能繼續進
色譜分析是以假定給定組分的保留值在分離條件不變時保留值恒定為基礎的。對標準的液相色譜程序而言,每個峰都對應于一個組分,以標準品與樣品中組分的保留時間相對應進行鑒別。恒定的保留時間對分析設計排列的樣品很重要。在液相色譜儀分析中常涉及到組分的保留值。保留值發生改變可使已建立的方法不能繼續進行下去,或引起
89、我用的是C18柱,后面黑色的是我以前跑的圖,前面是我現在跑的圖形,完全一樣的東西,只是流動相不是一批配的(流動相的成分沒變),中間柱子別人用過了,峰型怎么發生了這么大的變化啊?可能的原因是什么啊?是不是柱子出了問題啊? 答:從兩個圖對比很明顯可以看出是柱效嚴重下降,且伴有肩峰。不同時間配
91.流動相中加入四氫呋喃對柱子有損害嗎?我現在分析一樣品流動相中用到20%的四氫呋喃才能把峰分到基線.但柱子只能用一個星期分離效果就不好了.請問是四氫呋喃損壞了柱子嗎? 答:四氫呋喃(THF)是反相色譜中洗脫能力極強的溶劑,比甲醇和乙腈都強很多。在流動相中加入THF能改善某些
柱溫箱在液相色譜中的作用色譜法的分離原理是溶于流動相( phase)中的各組分經過固定相時,由于與固定相(stationary phase)發生作用(吸附、分配、離子吸引、排阻、親和)的大小、強弱不同,在固定相中滯留時間不同,從而先后從固定相中流出的分離過程,其實質是一個吸附與解
既使日常精心維護的液相色譜儀,隨著使用時間的增加或使用者經驗不足也會出現一些問題或故障。現將液相色譜儀容易出現的故障及解決辦法介紹如下: 1.保留時間變化 保留時間的變化有三中情況:波動、縮短、延長。 保留時間出現波動時,應檢查柱溫是否處于恒溫狀態,如果設置為室溫,氣溫的變化
2.3.色譜柱溫度變化會導致保留時間的變化:每1°C的溫度變化會引起1-3%的保留時間變化。如果不使用柱溫箱(即“室溫”條件),由于實驗室溫度的變化,溫度通常會在日間(和夜間)循環(周期性)變化。雖然在室內恒溫器的測量下,實驗室溫度顯示為恒定,但是HPLC系統的微觀(微)環境可能會發生顯著變化,尤其
一、氣相色譜原理 色譜法又叫層分析法,它是一種物理分離技術。阿德分離原理是使混合物中的各組分在兩相間進行分配,其中的一相是不動的,叫做固定相,另一相則是推動混合物流過此固定相的流體,叫做流動相。當流動相中所含的混合物經過固定相,就會與固定相發生相互作用。由于各組分在性質與結構上的不同,相互作用
液相色譜儀的色譜柱在使用一段時間后,會出現一定的常見故障,如果不能很好的判斷并解決就會影響色譜柱的使用效果,從而影響樣品的分析結果。 高效液相色譜柱常見的幾種故障判斷及排除方法: 1柱壓問題柱壓問題是使用高效液相色譜過程中需要密切注意的地方,柱壓的穩定與色譜圖峰形的好壞、柱
色譜法的分離原理是利用混合物中各組分在流動相和固定相中具有不同的溶解-解析能力、吸附-脫附能力,或其他親和作用力的差異,當兩相作相對運動時,樣品各組分在經過固定相時發生吸附、分配、離子吸引、排阻、親和的大小、強弱不同,從而在固定相中滯留時間不同,這些反復多次的作用,從而使混合物各組分獲
在實際分析過程中,液相色譜儀流動相與色譜柱的溫度,影響著組分的分離平衡,對于使用色譜柱溫箱的有益之處有以下幾點: 1.可以使保留時間相對恒定,對需要進行的定性鑒別可提高其可信度; 2.保留時間的重復性是色譜分析進行定量的基礎,這一點在色譜儀檢定規程中有嚴格的要求。不同的保留時間不僅不能判斷其成份
在實際分析過程中,液相色譜儀流動相與色譜柱的溫度,影響著組分的分離平衡,對于使用色譜柱溫箱的有益之處有以下幾點: 1.可以使保留時間相對恒定,對需要進行的定性鑒別可提高其可信度; 2.保留時間的重復性是色譜分析進行定量的基礎,這一點在色譜儀檢定規程中有嚴格的要求。不同
在實際分析過程中,液相色譜儀流動相與色譜柱的溫度,影響著組分的分離平衡,對于使用色譜柱溫箱的有益之處有以下幾點: 1.可以使保留時間相對恒定,對需要進行的定性鑒別可提高其可信度; 2.保留時間的重復性是色譜分析進行定量的基礎,這一點在色譜儀檢定規程中有嚴格的要求。不同的保留時間不僅不能判斷其成份