鑒別
(1)取本品細粉適量(約相當于雙環醇40mg),加三氯甲烷振搖使雙環醇溶解,濾過,濾液蒸干后,殘渣加變色酸試液約1ml,搖勻,置水浴中加熱,即顯紫色(2)在含量測定項下記錄的色譜圖中,供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間一致(3)取有關物質項下的對照溶液,用乙腈稀釋制成每1ml中約含雙環醇5g的溶液,照紫外可見分光光度法(通則0401)測定,在228nm的波長處有最大吸收
檢查
有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定供試品溶液本品10片,精密稱定,研細,精密稱取適量(約相當于雙環醇25mg),置25ml量瓶中,加乙腈溶解并稀釋至刻度,搖勻,濾過,取續濾液。對照溶液精密量取供試品溶液1ml,置100ml量瓶中,用乙腈稀釋至刻度,搖勻。對照品溶液、系統適用性溶液、色譜條件、系統適用性要求與測定法見雙環醇有關物質項下限度供試品溶液色譜圖中如有與對照品溶液中雜質I保留時間一致的色譜峰,其峰面積不得大于對照溶液主峰面積的0.1倍(0.1%),如有與對照品溶液中雜質Ⅱ保留時間致的色譜峰,其峰面積不得大于對照溶液主峰面積的0.3倍(0.3%),其他單個雜質峰面積不得大于對照溶液主峰面積的0.2倍(0.2%),各雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積的0.5倍(0.5%)。含量均勻度(25mg規格)取本品1片,置100ml量瓶中,加乙醇約70ml(白色片)或取本品1片,置乳缽中研細,用乙醇約50m1分次研磨并轉移至100ml量瓶中,必要時加乙醇約20ml,超聲使雙環醇溶解,放冷,用乙醇稀釋至刻度,搖勻濾過,取續濾液作為供試品溶液;另取雙環醇對照品25mg,精密稱定,加乙醇溶解并定量稀釋制成每1m中約含0.25mg的溶液,作為對照品溶液。照含量測定項下的方法,依法測定,計算每片的含量,應符合規定(通則0941)。溶出度照溶出度與釋放度測定法(通則0931第二法)測定溶出條件以0.3%十二烷基硫酸鈉溶液1000ml為溶出介質,轉速為每分鐘50轉,依法操作,經30分鐘時(25mg規格)或45分鐘時(50mg規格)取樣。供試品溶液取溶出液適量,濾過,精密量取續濾液適量,用溶出介質定量稀釋制成每1ml中約含雙環醇25μg的溶液。對照品溶液取雙環醇對照品約25ng,精密稱定,置5σoml量瓶中,加乙醇溶解并稀釋至刻度,搖勻,精密量取5ml,置100ml量瓶中,用溶出介質稀釋至刻度,搖勻。測定法取供試品溶液與對照品溶液,照紫外-可見分光光度法(通則0401),在278m的波長處分別測定吸光度,計算每片的溶出量限度標示量的80%,應符合規定其他應符合片劑項下有關的各項規定(通則0101)。