有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定。供試品溶液臨用新制。取本品細粉適量,精密稱定,加溶劑溶解并稀釋制成每1ml中含去羥肌苷0.5mg的溶液,搖勻,濾過,取續濾液。對照溶液精密量取供試品溶液適量,用溶劑定量稀釋制成每1ml中約含0.5g的溶液溶劑、系統適用性溶液、色譜條件、系統適用性要求與測定法見去羥肌苷有關物質項下限度供試品溶液的色譜圖中如有雜質峰,照去羥肌苷有關物質項下表中的相對保留時間定位各雜質。次黃嘌呤的峰面積與其相對校正因子(0.62)的乘積不得過對照溶液主峰面積的7倍(0.7%),2′,3′-脫水肌苷的峰面積不得過對照溶液主峰面積的3倍(0.3%),其他單個雜質的峰面積不得過對照溶液主峰面積的2倍(0.2%),雜質總量不得過1.2%,小于對照溶液主峰面積0.5倍的峰忽略不計含量均勻度(25mg規格)取本品1片,置100ml量瓶中,加流動相適量,超聲使去羥肌苷完全溶解后放至室溫,再用流動相稀釋至刻度,搖勻,濾過,精密量取續濾液適量,用流動相定量稀釋制成每1m中約含10g的溶液,作為供試品溶液,照含量測定項下的方法測定,計算每片的含量,應符合規定(通則0941)。制酸力取含量測定項下的細粉約0.5g,精密稱定,置250ml具塞錐形瓶中,精密加入鹽酸滴定液(0.1mol/L)100ml,密塞,在37℃不斷振搖20分鐘,濾過,精密量取續濾液25ml,加溴酚藍指示液2滴,用氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)滴定。每片消耗鹽酸滴定液(0.1mol/L)的體積不得少于170ml重金屬取本品1.0g,依法檢查(通則0821第二法),含重金屬不得過百萬分之二十其他應符合片劑項下有關的各項規定(通則0101)。
