酸堿度取本品0.10g,加水10ml溶解后,依法測定(通則0631),pH值應為6.0~7.5。
溶液的澄清度與顏色取本品0.10g,加水10m1溶解后,溶液應澄清無色;如顯渾濁,與1號濁度標準液(通則0902第一法)比較,不得更濃;如顯色,與黃色或黃綠色4號標準比色液(通則0901第一法)比較,不得更深有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定。避光操作。臨用新制。供試品溶液取本品適量,精密稱定,加流動相溶解并定量稀釋制成每1ml中約含0.5mg的溶液。對照溶液精密量取供試品溶液1ml,置100ml量瓶中用流動相稀釋至刻度,搖勻對照品溶液取甲硝唑對照品適量,精密稱定,加流動相溶解并定量稀釋制成每1ml中約含5g的溶液色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以乙腈0.05mol/L醋酸銨溶液(pH7.1)(15:85)為流動相;檢測波長為316nm;進樣體積20kl系統適用性要求理論板數按甘氨雙唑鈉峰計算不低于3000,甘氨雙唑鈉峰與相鄰雜質峰之間的分離度應符合要求測定法精密量取供試品溶液、對照溶液與對照品溶液,分別注人液相色譜儀,記錄色譜圖至主成分峰保留時間的4倍限度供試品溶液色譜圖中如有與甲硝唑保留時間一致的色譜峰,按外標法以峰面積計算,不得過1.0%;其他單個雜質峰面積不得大于對照溶液主峰面積的0.5倍(0.5%);雜質總量不得過2.0%。
殘留溶劑照殘留溶劑測定法(通則0861第三法)測定。
內標溶液取乙酸乙酯適量,用二甲基亞砜稀釋制成每ml中約含0.5mg的溶液供試品溶液取本品約1.0g,精密稱定,置10ml量瓶中,加內標溶液溶解并稀釋至刻度,搖勻對照品溶液取乙醇適量,精密稱定,用內標溶液定量稀釋制成每1ml中含乙醇0.5mg的溶液,搖勻色譜條件以聚乙二醇(PEG-20M)(或極性相近)為固定液的毛細管柱為色譜柱;起始溫度60℃,保持10分鐘,再以每分鐘20℃的升溫速率升至200℃,保持3分鐘;進樣口溫度為230℃;檢測器溫度為250℃;進樣體積1μl系統適用性要求對照品溶液色譜圖中,乙醇峰與內標峰之間的分離度應符合要求。測定法取供試品溶液與對照品溶液,分別注人氣相色譜儀,記錄色譜圖。限度按內標法以峰面積計算,含乙醇不得過0.5%。
氯化物取本品0.30g,加水25ml溶解后,依法檢查(通則0801),與標準氯化鈉溶液6.0ml制成的對照液比較,不得更濃(0.020%)水分取本品,照水分測定法(通則0832第一法1)測定,含水分應為9.0%~11.5%結晶性取本品少許,依法檢查(通則0981第一法),應符合規定。重金屬取本品1.0g,依法檢查(通則0821第二法),含重金屬不得過百萬分之二十。
