pH值應為4.5~6.0(通則0631)亞硝酸鹽照離子色譜法(通則0513)測定。
供試品溶液取本品,即得對照品溶液取亞硝酸鈉對照品,精密稱定,加水溶解并定量稀釋制成每1ml中約含亞硝酸根16μg的溶液色譜條件用陰離子交換色譜柱( Ion Pac As18柱,或效能相當的色譜柱);檢測器為電導檢測器;檢測方式為抑制電導檢測;柱溫30℃;以5mmol/L氫氧化鉀溶液為淋洗液,流速為每分鐘1.0ml;進樣體積25l測定法精密量取供試品溶液與對照品溶液,分別注人離子色譜儀,記錄色譜圖限度供試品溶液色譜圖中如顯亞硝酸根峰,按外標法以峰面積計算,不得過甲硝唑標示量的0.8%。有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定。避光操作。供試品溶液取本品適量,用水稀釋制成每1ml中約含甲硝唑0.2mg的溶液對照溶液分別精密量取供試品溶液1m與對照品溶液1ml,置同一100ml量瓶中,用流動相稀釋至刻度,搖勻,精密量取5ml,置50nl量瓶中,用流動相稀釋至刻度,搖勻。
系統適用性溶液見5-羥甲基糠醛項下。靈敏度溶液精密量取供試品溶液1ml,置100ml量瓶中,用流動相稀釋至刻度,搖勻,精密量取5ml,置100m1量瓶中,用流動相稀釋至刻度,搖勻。色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以甲醇水(10:90)為流動相;檢測波長為315nm;進樣體積20l。對照品溶液與測定法見甲硝唑有關物質項下。系統適用性要求系統適用性溶液色譜圖中,5-羥甲基糠醛峰與雜質Ⅰ峰之間的分離度應符合要求。靈敏度溶液色譜圖中,主成分峰高的信噪比應不低于10限度供試品溶液色譜圖中如有與對照溶液中雜質Ⅰ峰保留時間一致的色譜峰,其峰面積不得大于對照溶液中甲硝唑峰面積的1.5倍(0.15%);除5羥甲基糠醛峰外,其他雜質峰面積之和不得大于對照溶液中甲硝唑峰面積的5倍(0.5%),小于靈敏度溶液主峰面積的峰忽略不計。5-羥甲基糠醛照高效液相色譜法(通則0512)測定。供試品溶液取本品,即得對照品溶液取5-羥甲基糠醛對照品適量,精密稱定,加水溶解并定量稀釋制成每1ml中約含104g的溶液。系統適用性溶液取雜質Ⅰ對照品與5-羥甲基糠醛對照品適量,加水溶解并稀釋制成每1ml中各約含10g的溶液。色譜條件見含量測定項下。檢測波長為284nm系統適用性要求系統適用性溶液色譜圖中,5-羥甲基糠醛峰與雜質Ⅰ峰之間的分離度應符合要求。
測定法精密量取供試品溶液與對照品溶液,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖限度供試品溶液色譜圖中如有與5-羥甲基糠醛保留時間一致的色譜峰,按外標法以峰面積計算,不得過葡萄糖標示量的0.02%。滲透壓摩爾濃度取本品,依法檢查(通則0632),滲透壓摩爾濃度比應為0.9~1.1重金屬取本品適量(約相當于葡萄糖3g),置水浴上蒸發至約20ml,放冷,加醋酸鹽緩沖液(pH3.5)2ml與水適量使成25ml,依法檢查(通則0821第一法),含重金屬不得過葡萄糖標示量的百萬分之五。細菌內毒素取本品,依法檢查(通則1143),每1ml中含內毒素的量應小于0.50EU。其他應符合注射劑項下有關的各項規定(通則0102)