鑒別
(1)取本品約2mg,加乙醇5m1使溶解,加硝酸銀試液2滴,即生成白色沉淀。(2)在含量測定項下記錄的色譜圖中,供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間一致(3)本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜(光譜集147圖)一致
檢查
氯化物取本品1.0g,加水30ml,振搖使分散均勻,濾過,取濾液15ml,依法檢查(通則0801),與標準氯化鈉溶液4.0m1制成的對照液比較,不得更濃(0.008%)。硫酸鹽取本品1.0g,加水30ml,振搖使分散均勻,濾過,取濾液15ml,依法檢查(通則0802),與標準硫酸鉀溶液4.0ml制成的對照液比較,不得更濃(0.08%)有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定供試品溶液取本品適量,加流動相溶解并稀釋制成每lml中約含2mg的溶液對照溶液精密量取供試品溶液1ml,置100ml量瓶中,用流動相稀釋至刻度,搖勻。系統適用性溶液取達那唑適量,加流動相溶解并稀釋制成每1ml中約含0.2mg的溶液。色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以乙腈-甲醇水(4:4:3)為流動相;檢測波長為270nm;進樣體積10pl系統適用性要求系統適用性溶液的色譜圖中,理論板數按達那唑峰計算不低于2500。測定法精密量取供試品溶液與對照溶液,分別注人液相色譜儀,記錄色譜圖至主成分峰保留時間的2倍。限度供試品溶液色譜圖中如有雜質峰,單個雜質峰面積不得大于對照溶液主峰面積的0.5倍(0.5%);各雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積(1.0%)。干燥失重取本品,在60℃減壓干燥至恒重,減失重量不得過1.0%(通則0831)。
