利福平照高效液相色譜法(通則0512)測定。臨用新制。供試品溶液取裝量差異項下內容物,混勻,取適量(約相當于利福平60mg),精密稱定,加溶劑振搖使利福平溶解并定量稀釋制成每1ml中約含利福平60μg的溶液,搖勻,濾過,取續濾液。對照品溶液取利福平對照品適量,精密稱定,加溶劑適量振搖使溶解并定量稀釋制成每1ml中約含60μg的溶液。
色譜條件見有關物質項下。進樣體積20l溶劑、系統適用性溶液與系統適用性要求見有關物質項下。測定法精密量取供試品溶液與對照品溶液,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖。按外標法以峰面積計算。異煙肼照高效液相色譜法(通則0512)測定。臨用新制。供試品溶液取裝量差異項下內容物,混勻,取適量(約相當于異煙肼30mg),精密稱定,加水適量,超聲使異煙肼溶解并定量稀釋制成每1ml中約含異煙肼30g的溶液,濾過,取續濾液對照品溶液取異煙肼對照品適量,精密稱定,加水溶解并定量稀釋制成每1ml中約含30μg的溶液。
色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以醋酸銨溶液(取醋酸銨50g,加水100m1溶解,用冰醋酸調節pH值至5.0)-甲醇(94:6)為流動相;檢測波長為270nm;進樣體積20l測定法精密量取供試品溶液與對照品溶液,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖。按外標法以峰面積計算。