鑒別
(1)取本品,加pH4.5磷酸二氫鉀緩沖液(取磷酸二氫鉀13.6g,加水溶解并稀釋至1000m1,調節pH值至4.5),制成每1ml中含15g的溶液,照紫外可見分光光度法(通則0401)測定,在266nm的波長處有最大吸收,吸光度為(2)本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜(光譜集781圖)一致
檢查
醱性溶液的澄清度與顏色取本品0.50g,加鹽酸溶液(4.5-100)10ml使溶解,溶液應澄清無色;如顯色,與黃色2號標準比色液(通則0901第一法)比較,不得更深。有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定溶劑取磷酸二氫鈉13.6g,置900ml水中,用1mol/L氫氧化鈉溶液調節pH值至.0±0.1,加水至1000ml,混勻,取930ml與乙腈70ml混合供試品溶液取本品,加甲醇適量溶解,用溶劑稀釋制成每1ml中約含法莫替丁0.5mg的溶液對照溶液精密量取供試品溶液適量,用溶劑定量稀釋制成每1m中約含5g的溶液系統適用性溶液取法莫替丁約25mg,加乙腈2ml、溶劑2ml使溶解,加0.5mol/L鹽酸溶液3ml,40℃水浴加熱5分鐘,加0.5mol/L氫氧化鈉溶液3ml,再加1mol/L氫氧化鈉溶液5m1l,60℃水浴加熱5分鐘,加1mol/L鹽酸溶液5ml用溶劑稀釋制成每1m1中約含0.5mg的溶液色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑( Kromasil C18,4.6mm×250mm,5gm或效能相當的色譜柱);以醋酸鹽緩沖液(取醋酸鈉13.6g,置900mnl水中,用冰醋酸調節pH值至6.0±1.0,加水至1000m1)-乙腈(93:7)為流動相A,以乙腈為流動相B,按下表進行梯度洗脫,流速為每分鐘1.5ml;檢測波長為270nm;柱溫為35℃;進樣體積20p時間(分鐘)流動相A(%)流動相B(%)10010040080048100系統適用性要求調節流動相比例,使系統適用性溶液色譜圖中法莫替丁色譜峰的保留時間約為10分鐘,雜質Ⅰ峰與雜質Ⅱ峰相對法莫替丁峰的保留時間約為0.7與1.2。理論板數按法莫替丁峰計算不低于5000。法莫替丁峰與相鄰雜質峰之間的分離度應符合要求測定法精密量取供試品溶液與對照溶液,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖限度供試品溶液色譜圖中如有雜質峰,單個雜質峰面積不得大于對照溶液主峰面積的0.3倍(0.3%),各雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積(1.0%)。干燥失重取本品,在105℃干燥至恒重,減失重量不得過0.5%(通則0831)。熾灼殘渣取本品1.0g,依法檢查(通則0841),遺留殘渣不得過0.1%。重金屬取熾灼殘渣項下遺留的殘渣,依法檢查(通則0821第二法),含重金屬不得過百萬分之十。