鑒別
(1)在含量測定項下記錄的色譜圖中,供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間一致。(2)取本品適量,加水溶解并稀釋制成每1ml中含0.04mg的溶液,取10ml,加3%硫酸銅溶液o.05ml,照紫外可見分光光度法(通則0401)測定,在242nm與291nm的波長處有最大吸收3)本品的水溶液顯氯化物鑒別(1)的反應(通則0301)。
檢查
酸度取本品,加水制成每1ml中約含4mg的溶液,依法測定(通則0631),pH值應為4.5~6.0溶液的澄清度與顏色取本品5份,各10mg,分別加水2ml使溶解,溶液應澄清無色;如顯渾濁,與1號濁度標準液(通則0902第一法)比較,均不得更濃;如顯色,與黃色或黃綠色2號標準比色液(通則0901第一法)比較,均不得更深有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定。供試品溶液取本品適量,加水溶解并稀釋制成每1ml中含2.0mg的溶液。對照溶液精密量取供試品溶液2ml,置100ml量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。系統適用性溶液取鹽酸平陽霉素兩份,每份約8mg,份加1mol/L鹽酸溶液1.0ml,另一份加30%過氧化氫溶液1.0ml,搖勻,放置1小時后,混合,加水2ml,搖勻,得每1ml中約含鹽酸平陽霉素2.0mg及其酸降解物(約含10%)或其氧化降解物(約含15%)的混合溶液。色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以已烷磺酸鈉溶液(取己烷磺酸鈉η.53ε與乙二胺四醋酸二鈉72g,加0.08mo/L醋酸溶液使溶解并稀釋至10ml,用氨溶液調節pH值至4.3)為流動相A,以甲醇-乙腈(7:3)為流動相B,按下表進行線性梯度洗脫;檢測波長為254nm;進樣體積為20l時間(分鐘)流動相A(%)流動相B(%)30系統適用性要求系統適用性溶液色譜圖中,出峰順序為酸降解物峰、平陽霉素峰、氧化降解物峰(相對保留時間分別約為0.94、1.0、1.1),平陽霉素峰的保留時間約為20分鐘;酸降解物峰與平陽霉素峰之間的分離度應大于1.0,平陽霉素峰與氧化降解物峰之間的分離度應符合要求。測定法精密量取供試品溶液與對照溶液,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖。限度供試品溶液色譜圖中如有雜質峰,最大雜質峰面積不得大于校正后對照溶液主峰面積的3.5倍(7.0%),其他單個雜質峰面積不得大于校正后對照溶液主峰面積的2.5倍(5.0%),各雜質峰面積的和不得大于校正后對照溶液主峰面積的7.5倍(15.0%),小于對照溶液主峰面積0.025倍的峰忽略不計。(對照溶液主峰面積除以供試品的含量,即為校正后的對照溶液主峰面積)。干燥失重取本品,以五氧化二磷為干燥劑,在60℃減壓干燥至恒重,減失重量不得過6.0%(通則0831)銅鹽照紫外-可見分光光度法(通則0401)測定供試品溶液取本品約15mg,精密稱定,置10m量瓶中,加0.1mol/L鹽酸溶液3ml使溶解,加入3%阿拉伯膠溶液0.4ml,搖勻,再加二乙基二硫代氨基甲酸鈉試液2ml,用0.1mol/L鹽酸溶液稀釋至刻度,搖勻。對照溶液精密量取銅對照溶液[精密稱取硫酸銅(CuSO4·5H2O)1.965g,置1000m1量瓶中,加0.1mol/L鹽酸溶液溶解并稀釋至刻度,搖勻,精密量取5ml,置500mI量瓶中,用0.1mol/L鹽酸溶液稀釋至刻度。每1ml中含銅005mg]3ml,置10ml量瓶中。自“加入3%阿拉伯膠溶液0.4m”起,制備方法同供試品溶液。 空白溶液精密量取0.1mol/L鹽酸溶液3ml,置10ml量瓶中。自“加入3%阿拉伯膠溶液0.4m”起,制備方法同供試品溶液。測定法以空白溶液作為空白,取供試品溶液與對照溶液,在450nm的波長處分別測定吸光度。限度含銅量不得過0.1%。異常毒性取本品,加氯化鈉注射液制成每1ml中含2mg的溶液,依法檢查(通則1141),觀察7天,應符合規定。(供注射用)細菌內毒素取本品,依法檢查(通則1143),每1mg鹽酸平陽霉素中含內毒素的量應小于5.0EU。(供注射用)降壓物質取本品適量,依法檢查(通則1145),劑量按貓體重每1kg注射鹽酸平陽霉素0.3mg,應符合規定。(供注射用)
