樣品前處理的新技術探討應用的新領域

　　2013年8月28日，由中國儀器儀表學會主辦，杭州弋航網絡科技有限公司承辦的樣品前處理技術在食品安全、生物醫藥、臨床檢測等領域最新應用專題高峰論壇，作為第24屆中國國際測量控制與儀器儀表展覽會(Miconex 2013)的同期會議之一，在北京中國國際展覽中心召開，參加此次會議有來自全國各地的專家、學者老師達到100余人。

會議現場

北京疾病預防控制中心 劉麗萍老師

　　來自北京疾病預防控制中心的劉麗萍老師為我們帶來了題為《元素分析樣品前處理技術及在食品、環境中的應用》的報告，首先劉老師介紹了常用元素分析方法包括原子吸收光譜法、原子熒光法、電感耦合等離子體原子發射光譜、電感耦合等離子體質譜以及同位素稀釋技術。那么同樣劉老師表示元素分析所追求的目標有高的靈敏度，低的檢出限；好的選擇性，少的基本干擾；高的準確度，好的精密度；快的分析速度，快的自動化速度；完善的多元素同時檢測能力；完善可信的形態分析。隨后劉老師講到樣品預處理，現代分析化學越來越傾向于快速，靈敏。這就對樣品前處理提出了更高的要求。同樣分析結果的準確，關鍵在于樣品的制備，選擇合理的樣品處理方法是確保分析結果準確可靠的關鍵。

　　接下來劉老師介紹了現代元素分析常用消解方法包括了濕熱消解法(電熱板消解、石墨消解儀、高壓悶罐消解法、微波消解)干法消解(高溫馬弗爐、微波馬弗爐)。

　　劉老師指出經典的干法的缺點就是周期長；易揮發性元素損失。那么經典的濕法缺點：消解不易完全；容易造成環境(酸霧)污染；易揮發性元素損失。

　　隨后劉老師講到電熱板消解方法特點：實驗成本低，消耗時間較長；需要手工操作添加各種消解試劑，加熱消解，趕酸，轉移，定容等，需要消耗大量的勞動力；易造成污染、影響測定準確度和精密度，使測定結果不準確；操作步驟復雜繁瑣，費時費力；樣品通量低，產生的酸霧對操作者健康危害較大。

　　最后劉老師對于未來元素形態分析進行了展望，同時期待著更好、更適宜的形態分析前處理儀器。

上海新儀微波化學科技有限公司市場部經理 湯啟立老師

　　來自上海新儀微波化學科技有限公司市場部經理湯啟立老師為我們帶來了題為《中國產微波化學樣品前處理技術的領先優勢與特點》的報告，在報告中湯經理首先講了未來微波消解儀器的方向就是高通量樣品處理，適應現代分析儀器技術的發展，適應各行業分析測試需求增長；高可靠性，高安全性，由罐體材料結構，控制技術和原器件質量來保證；操作簡單，方便省力，減輕操作人員勞動；一機多能，滿足不同的應用要求。

　　然后湯經理指出了新儀微波消解核心技術點：超強宇航復合纖維材料的消解罐保護外套；高壓消解罐的垂直定量爆破功能設計；壓電晶體測控壓力技術；測控裝置和消解罐隨同轉盤方向同步旋轉；40位以上高通量組合罐架；精巧靈活的工具：小車和機械手。獨特的溫壓測控技術：壓電晶體測壓技術保證主控罐沒有交叉污染；主控罐內測溫與側面紅外溫度掃描結合，自動識別主控罐并與標準罐內溫度實時對比。

天津天士力現代中藥資源有限公司 熊凌云老師

　　來自天津天士力現代中藥資源有限公司的熊凌云老師為我們帶來了題為《微波消解和固相萃取技術在中藥分析中的應用》的報告,首先熊老師指出目前我國藥品質量控制是保障公眾用藥安全的基礎手段，當然在藥品檢驗工作需突破兩大難題：一是樣品前處理技術；二是分析檢測技術。隨著藥品分析儀器技術的發展，樣品的預處理成為中藥分析中至關重要的一環，傳統的樣品預處理操作復雜、耗時巨大。據統計，中藥檢驗60%~80%的工作量和操作成本來源于樣品的前處理。

　　隨后熊老師講到微波消解、固相萃取、免疫親和色譜等技術具有分析速度快、省時省力、廉價、試劑消耗少、環境友好等優點，已逐步應用于中藥分析中，成為一種常規分析方法。

　　熊老師同樣指出微波消解的概念和優勢：微波消解是利用微波輻射對在密閉容器內的物質分子作用而產生高溫和高壓，從而使樣品分解，待測元素溶出。

　　與此同時熊老師指出微波消解技術的優勢就是，集合了高壓消解和微波快速加熱的性能，具有節能、操作簡便、成本低、污染小、回收率高等特點。消化結果比傳統的干法和濕法效果好，作為樣品制備中一種新的快速溶樣技術，已被大量地應用在藥品重金屬檢測的樣品前處理過程中。

　　同樣熊老師介紹了微波消解的機理機理：在微波所產生的交變磁場作用下，極性分子隨高頻磁場交替排列，導致分子的高速震蕩。由于分子熱運動和分子間相互作用對振蕩的干擾和阻礙，使分子獲得了很高的能量。

　　最后熊老師簡單介紹了一下微波消解的特點：1)、加熱均勻，溫度可控；2)、當微波在傳輸過程中遇到不同材料時，會根據材料本身的特性，如：介電常數、介質耗損系數、比熱等，產生反射、吸收和穿透現象。

北京吉天儀器有限公司前處理實驗室主任 史俊穩老師

　　來自北京吉天儀器有限公司前處理實驗室主任史俊穩老師為我們帶來了題為《樣品前處理智能工作站》的報告,首先史老師講了我國前處理技術現狀：總體來講前處理技術已經成為瓶頸，耗時費力與高性能、高自動化的檢測設備不匹配誤差主要來源，影響準確度。隨后史主任分別介紹了無機樣品以及有機樣品前處理的主要步驟。

　　首先史主任介紹了無機樣品前處理工作站，Vulcan系列全自動樣品消解工作站，在加熱消解塊的基礎上開發的全自動樣品消解和后處理系統；在電熱消解塊的基礎上集成了全塑通風櫥、酸液添加以及液位傳感定容模塊組件；配備了符合流體力學的排酸系統和圖型PC軟件；可一站式完成消解樣品時的酸液添加、消解、趕酸、冷卻、定容、混勻和轉移等操作。

　　隨后史主任介紹了Vulcan工作站的特點：1)整機采用全塑結構，消解腔體無任何暴露金屬件，可有效避免酸氣腐蝕和樣品消解時環境沾污等問題——保證運行的穩定性和可靠的檢測結果；2)自帶全塑通風櫥，工作時只需將排廢管與實驗室排風系統對接即可——解放您的通風櫥空間，亦方便使用操作。3)層流抽氣系統更有效移除高濃度的酸氣；4)獨立的多通道試劑添加系統，每條試劑通道配備單獨的輸液泵和惰性管路；5)獨特的吹氣泡混勻技術，可更充分的混勻定容后的樣品消解液；6)樣品消解液自動轉移功能。

　　隨后史主任講到有機樣品前處理工作站APLE workstation，該工作站集成了：快速溶劑萃取技術、在線氮吹預濃縮技術、在線SPE凈化技術和自動濃縮定容技術；萃取、預濃縮、凈化、定容等功能組件均采用模塊化設計；配備了圖型PC控制軟件。可一站式完成有機樣品前處理的目標化合物提取、萃取液預濃縮、在線凈化、濃縮定容等操作。

　　最后史主任介紹了APLE workstation工作站的特點：1)、可實現樣品，包括固體樣品中有機化合物檢測的整個前處理過程，包括萃取、在線預濃縮、在線凈化、濃縮定容等2)、模塊化設計，配合開放式的PC控制軟件，靈活使用——固體、液體、干凈、微量樣品。3)、“預濃縮器”的設計，相比以往的杯式(低端無出口)濃縮器，本濃縮器下端設置濃縮液出口，更容易實現在線濃縮功能。

解放軍301醫院的臨床檢驗科主任 王成彬老師

　　來自解放軍301醫院的臨床檢驗科主任王成彬老師為我們帶來了題為《臨床檢驗全自動化樣品前處理系統應用》的報告，王主任首先回顧了二十九年來檢驗科的變化：在檢驗設備上已經由原來的手工操作轉變為自動化，檢驗試劑也從之前的自己動手配置轉變為標準化生產，在質量控制和質量體系上已經從沒有轉變到規范化。臨床檢驗流程中前處理系統應用的發展是不可忽視的，帶來的也是更加的快捷和方便。

　　王主任指出，臨床檢驗已經越來越重視全自動化實驗室的概念，很多的醫院都已經進入了大量的設備。并著重指出了離心機，他說，離心機獨立存在，根據需要靈 活增加，永遠不會形成瓶頸；增加第二臺離心機時，不需要同時增加進樣、去蓋等部件，有效節約成本；一個功能部件出現故障，不影響其它部件的正常運行。

　　最后，王主任表示，臨床檢驗流程中前處理系統應用的優勢在于質量、效率和安全性能得到很好的保證。并希望大家重視全自動化實驗室的概念，因為更少的步驟，意味著更快、更高質量的的檢測結果，成本和出報告的時間也將大幅度減少。

天津博納艾杰爾科技有限公司的市場部項目經理 王欣玲老師

　　來自天津博納艾杰爾科技有限公司的市場部項目經理王欣玲老師為我們帶來了題為《360度樣品前處理解決方案》的報告首先王經理介紹了SPE-20放射性核素樣品前處理系統具有獨特的流路設計-高效率，零交叉污染，保證結果準確性；獨立的樣品和溶劑流路以及“零”死體積多位選擇閥；相對相同通道儀器，效率提高1-2倍；采用無閥計量泵，相對于注射泵，效率提高一倍；獨立溶劑通道，免洗管路，效率提高1/3-1/2等特點。

　　隨后王經理介紹了全程在線監測系統：壓力報警、泄露報警，及時停止堵塞或故障通道，不影響其他通道運行同時它的安全保障就是特有的封閉操作系統，減少操作人員在化學霧氣中的暴露；可置通風櫥-徹底的安全防護；材質采用氧化陶瓷、Peek、PTFE材料，耐所有有機溶劑，耐酸堿。特有的觸摸屏操作系統：簡單、靈活。

　　隨后王經理介紹了大體積水處理裝置及前處理柱-LDC的技術特點及優勢：1、獨特的設計方便直接將樣品瓶倒扣在LDC柱子上端這樣的設計使得采樣更加便捷同時避免管路吸附；20umAQ C18 SPE材料：具有寬范圍(極性，中等極性，非極性；一次課檢測水中近200個污染物，(擴展的EPA525方法)；同時有低本底以及多種新型吸附材料：高吸附量(減少用量)，高選擇性、定值的規格和方式同時可以實現自動化。

　　然后王經理介紹了Cleanert SLE SPE:固載液液萃取柱優點：簡便快速，是一種高通量的樣品處理方法；避免產生乳化現象；液液萃取方法的移植；兼容儀器自動化萃取。

　　最后王經理介紹了Cleanert SLE特點和優勢：多種表面處理技術：中性，酸性，堿性表面；高上樣量；多種粒度規格；粒度均勻(穩定流速)、高度鈍化(避免吸附)并且可以實現自動化。

上海屹堯儀器科技發展有限公司的客戶經理 譚茜老師

　　來自上海屹堯儀器科技發展有限公司的客戶經理譚茜為我們帶來了題為《全自動固相萃取技術國產設備的創新與優勢》的報告。

　　譚經理首先介紹了屹堯科技公司的簡介，屹堯科技成立于2000年，專注于“微波化學”和“樣品前處理”儀器設計、研發，并且公司的使命就是打造具有國際先進技術及品質的中國儀器。隨后譚經理介紹了EXTRA全自動固相萃取儀，具有三維機械臂、泵閥流路、5個樣品架及SPE架，真正實現了輕松設定、無人值守、綠色環保。同時，EXTRA全自動固相萃取儀具有探針液位自動感應系統，專業流路設計，有效避免交叉感染。可實現內外針清洗，一鍵輕松操作和智能圖形界面，以及更加人性化的設計。

　　最后譚經理介紹了EXTRA全自動固相萃取儀的應用領域，EXTRA可用于各類動植物食品、中草藥樣品的獸藥殘留、農藥殘留、添加劑；還可用于競賽藥物分析及毒物學分析等。