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  • 發布時間:2016-06-01 00:00 原文鏈接: 島津EPMA8050G場發射電子探針

    島津EPMA-8050G場發射電子探針
    島津EPMA-8050G場發射電子探針
    島津制作所
    島津

    創新點

          實現微區超高靈敏度分析的先進技術

          1. 高亮度肖特基發射體場發射電子槍采用的肖特基發射體比一般傳統SEM使用的發射體針尖直徑更大,輸出更高。即可以保持其高亮度,還可提供高靈敏度分析不可缺少的穩定大電流。

          2. EPMA專用電子光學系統電子光學系統,聚光透鏡盡可能的接近電子槍一側,交叉點不是靠聚光透鏡形成,而是由安裝在與物鏡光闌相同位置上,具有獨立構成與控制方式的可變光闌透鏡來形成交叉點的(日本專利:第4595778號)。簡單的透鏡結構,既能獲得大束流,同時全部電流條件下設定zei合適的打開角度,將電子束壓縮到zei細。當然是不需要更換物鏡光闌的。

          3. 超高真空排氣系統電子槍室、中間室、分析腔體之間分別安裝有篩孔(orifice)間隔方式的2 級差動排氣系統。中間室與分析腔體間的氣流孔做到zei小,以控制流入中間室的氣體,使電子槍室始終保持著超高真空,確保發射體穩定工作。

          4. 高靈敏度X射線譜儀zei多可同時搭載5通道兼顧高靈敏度與高分辨率的4英寸X射線譜儀。52.5&deg;的 X射線取出角在提高了X射線信號的空間分辨率的同時,又可減小樣品對X射線的吸收,實現高靈敏度的分析。


    “The Grand EPMA” 誕生

    搭載高質量場發射電子光學系統
    將島津EPMA分析性能發揮到極致

    從SEM觀察條件到1μA量級,在各種束流條件下都擁有優越空間分辨率的尖端場發射電子光學系統。結合島津傳統的高性能X射線譜儀,將分析性能發揮至極致。

    當之無愧的“The Grand EPMA” ,高水準的EPMA誕生!

     

    更高分辨率面分析

    對碳膜上Sn球放大3萬倍進行面分析。即使是SE圖像(左側)上直徑只有50nm左右的Sn顆粒,在X射線圖像(右側)上也是清晰可見。

    優異的技術實現

    ■ 優越的空間分辨率
    EPMA可達到的更高級別的二次電子圖像分辨率3nm(加速電壓30kV)分析條件下No.1的二次電子分辨率。
    (加速電壓10kV時20nm@10nA/50nm@100nA/150nm@1μA)

    ■ 二次電子圖像高分辨率高達3nm
    碳噴鍍金顆粒的觀察實例。實現更高分辨率
    3nm(@30kV)。相對較高的束流也可將電子束壓
    細聚焦,更加容易的獲得高分辨率的SEM圖像。

    ■ 大束流更高靈敏度分析
    實現3.0μA(加速電壓30kV)的超大束流。
    全束流范圍無需更換物鏡光闌。

    ■ 至多可同時搭載5通道高性能4英寸X射線譜儀
    無人可及的52.5°X射線取出角。
    4英寸羅蘭圓半徑兼顧高靈敏度與高分辨率。
    至多可同時搭載5通道相同規格的X射線譜儀。

    ■ 全部分析操作簡單易懂
    全部操作僅靠一個鼠標就可進行的先進可操作性。
    追求「易懂」的人性化用戶界面。
    搭載導航模式,自動指引直至生成報告。

    更高靈敏度面分析

    使用1μA束流對不銹鋼進行5000倍的面分析。精細地捕捉到了Cr含量輕微不同形成的不同的相(左側),同時也成功地將含量不足0.1%的Mn分布呈現在我們眼前(右側)。

     

    實現微區更高靈敏度分析的先進技術


    1 高亮度肖特基發射體
    場發射電子槍采用的肖特基發射體比一般傳統SEM使用的發射體針尖直徑更大,輸出更高。即可以保持其高亮度,還可提供高靈敏度分析不可缺少的穩定大電流。

    2  EPMA專用電子光學系統
    電子光學系統,聚光透鏡盡可能的接近電子槍一側,交叉點不是靠聚光透鏡形成,而是由安裝在與物鏡光闌相同位置上,具有獨立構成與控制方式的可變光闌透鏡來形成交叉點的(日本專利:第4595778號)。簡單的透鏡結構,既能獲得大束流,同時全部電流條件下設定更合適的打開角度,將電子束壓縮到更細。當然是不需要更換物鏡光闌的。

    3 更高真空排氣系統
    電子槍室、中間室、分析腔體之間分別安裝有篩孔(orifice)間隔方式的2級差動排氣系統。中間室與分析腔體間的氣流孔做到最小,以控制流入中間室的氣體,使電子槍室始終保持著超高真空,確保發射體穩定工作。

    4 高靈敏度X射線譜儀
    至多可同時搭載5通道兼顧高靈敏度與高分辨率的4英寸X射線譜儀。52.5°的X射線取出角在提高了X射線信號的空間分辨率的同時,又可減小樣品對X射線的吸收,實現高靈敏度的分析。



    特點詳述

    優越的空間分辨率

    使用分析條件束流,引以為傲No.1的二次電子圖像分辨率。(加速電壓10kV時,20nm@10nA//50nm@100nA/150nm@1μA)。與原來的電子槍(CeB6、鎢燈絲)的結果相比,一目了然。

    由于可用更大的束流得到與原來電子槍相同分辨率的圖像,所以可進行更高靈敏度的X射線分析。 更加值得注意的是,束流為1μA時的SEM圖像。能夠得到1μA以上束流,而且可以壓縮到如此細的島津產品只有EPMA-8050G。

    各種電子槍產生電子束的特性比較(加速電壓10kV)


    大束流更高靈敏度分析

    場發射類型的SEM、EPMA可實現其他儀器所不能達到的大束流(加速電壓30kV時可達3μA)。在超微量元素的檢測靈敏度上實現了質的飛躍,將元素面分析時超微量元素成分分布的可視化成為現實。而且,所有束流范圍內不需要更換物鏡光闌,完全不用擔心合軸,實現了高度自動化分析。

    面的3個圖像為不同束流下,對不銹鋼中約1%左右Si進行面分析的結果※。束流越大,偏差越小,越能更加清楚的確認包含Si的范圍。

    ※ 分析條件:加速電壓10kV,積分時間50msec。分析花費時間約1小時。

    至多可同時搭載5通道高性能4英寸X射線譜儀

    X射線取出角決定分析性能,52.5°更勝一籌

    對X射線的吸收越少,靈敏度越高。

    高X射線取出角,可降低吸收帶來的影響,可以對深孔底部、孔中異物進行分析。

     


    對深孔中異物的分析實例。左下為鐵(Fe)的分布,右下為鈦(Ti)的分布。通過EPMA-8050G的高取出角,即使是表面明顯凹凸不同的樣品,也可進行高精度分析。


    分光晶體采用全聚焦約翰遜型晶體。


    秉承島津研發經驗的晶體加工制備工藝,保證提供高靈敏度·高分辨率兼備的分光晶體。Johanson(約翰遜)型分光晶體是全聚焦晶體,無像差。


    至多可同時搭載5通道兼顧高靈敏度、高分辨率的4英寸譜儀。


    X射線譜儀羅蘭圓直徑是影響EPMA分析性能至關重要的因素之一。羅蘭圓半徑每增加1英寸,檢出靈敏度下降30%以上。島津EPMA至最多同時搭載5通道覆蓋全部分光范圍的4英寸譜儀。


    譜儀構成

    各分光晶體可分析元素以及推薦譜儀組合實例。


    應對譜儀的多通道安裝,我們配備有多種分光元件,可根據分析目的選擇最適合的分光元件。島津EPMA在設計上無需更換物鏡光闌,就可發揮最佳性能。X射線譜儀也貫徹這種理念,分析時無需選擇羅蘭圓直徑、切換狹縫,就可兼顧最佳的靈敏度與最高的分辨率。



     定性分析定量分析面/線分析狀態分析
    兼顧靈敏度與分辨率的
    X射線譜儀
    (島津EPMA)
    ※所有的分析模式都可實現最佳分析條件的只有兼顧靈敏度和分辨率的島津X射線譜儀。
    重視靈敏度的
    X射線譜儀

    峰容易重疊,造成誤判。
    ×
    難以捕捉波形變化。
    重視分辨率的
    X射線譜儀
    ×
    峰強度重現性差。
    ×
    容易受到樣品表面影響,隨著時間的增加,越來越難以得到穩定的峰強度。

    細微峰的檢測困難。

    全部分析操作簡單易懂

    全部操作僅需一個鼠標就可實現的先進可操作性、追求「易懂」的人性化用戶界面、搭載導航模式等多個新功能,將「簡單易懂操作」成為現實。無論是初學者還是專家級用戶都可進行得心應手的操作分析。

    ● 從樣品導入到生成分析報告,操作方便。 
    ● 即便是第一次使用也可輕松進行樣品定位SEM觀察。
    ● 優越的可操控性,大大提高分析準備工作的效率。
    ● 視覺上追求「易懂」的人性化用戶界面。
    ● 搭載導航模式,自動指引直至生成分析報告。

    應用

    無鉛焊錫焊料中Ag與Cu的分布

    對無鉛焊錫焊料中大量含有Ag的區域進行面分析的數據。(加速電壓:10kV;照射電流:20nA)
    Ag的X射線像中顆粒形狀與BSE像(COMPO)的顆粒形狀一致。直徑約0.1μm的Ag顆粒也清晰可辨(紅色虛線圈出)。同時可確認Cu顆粒的存在(黃色虛線圈出)。

     

    生物體組織中的金屬元素

    以下數據為EPMA捕捉到的腫瘤細胞中鉑(Pt)元素圖像,通過靶向給藥將抗腫瘤藥物卡鉑(鉑絡合物)導入小鼠頭頸部腫瘤組織中后進行分析檢測。
    卡鉑通過與癌細胞內的遺傳因子DNA鏈結合,阻礙DNA的分裂(復制)以殺滅癌細胞,我們可以通過元素圖像了解抗癌藥物以何種形態進入癌細胞內。

    選購件

    跟蹤成圖面分析


    在標準的面分析軟件上可以追加跟蹤功能。對于表面有凹凸的樣品,或者有傾斜面的樣品X-Y位置高度不同的時候,通過對樣品Z軸的高度進行修正,可以控制信號的強度低下,從而進行高精度的面分析。

    此功能根據事先取得的多點高度信息,在分析過程中通過逐一控制樣品臺的Z軸坐標來實現。通過設定高度信息得出跟蹤面,可進行等高線或3D顯示。


    原理圖

    ●面分析結果

    樣品實例 20cent 硬幣:Cu面分析

    通過運用跟蹤功能,得到更準確的元素分布。
    ※跟蹤功能應用與人物像以及其周邊, ☆及邊框沒有使用跟蹤功能。

    跟蹤線分析


    與跟蹤成圖分析相同,在標準的線分析軟件上也可追加跟蹤功能。


    相解析程序

    根據元素相關關系,從各元素的面分析數據中選擇2或3個元素建立散布圖,用不同顏色來區分元素間的特定關系。另外,通過多個散布圖同時顯示,可以看出多元素之間的關聯。

     

    ● 特點

    散布圖還可通過3D顯示,
    便于從多角度觀察元素間關聯。

    元素與散布圖之間相互切換,
    可對多個元素間關聯進行解析。

     

    電子束侵入范圍


    通過模擬可以知道入射電子束通過樣品表面進入到樣品的深度及寬度。計算X射線侵入范圍的方法2種,分別為根據電子束擴散大小、分析范圍求出電子能級,以及根據每個電子軌跡得出所以電子軌跡(侵入范圍)的蒙特卡洛法。




    卓越的空間分辨率

      電子探針可達到的zei高級別的二次電子圖像分辨率3nm(加速電壓30kV),分析條件下No.1的二次電子分辨率。

      (加速電壓10kV時20nm@10nA/50nm@100nA/150nm@1μA)

       大束流超高靈敏度分析

      實現3.0μA(加速電壓30kV)的zei大束流。可超高靈敏度進行超微量元素的面分析。并且全束流范圍無需更換物鏡光闌。


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