微流反應2分鐘“氧化”石墨

氧化石墨及其剝離產物氧化石墨烯，作為規模化制備石墨烯的關鍵前驅體，在材料學、微納加工、能源、生物醫學等領域具有重要的應用前景。目前在科學研究及工業制備中，主要采用Hummers法制備氧化石墨烯。近年來，研究人員針對Hummers法提出諸多改進措施，但仍存在反應耗時長、安全隱患大、品質管控難等問題；規模化生產場景下的大體積反應釜和低換熱效率進一步加重這些挑戰。因此，亟待開發一種高效、安全且可規模化應用的氧化石墨烯制備技術。

芯片微通道反應器中流體行為數值模擬和石墨微片顯微觀測 中國科大供圖

研究團隊采用具有百微米尺寸和連續流動特征的微通道反應器，實現高效且本質安全的石墨氧化過程。強化的微流反應使得石墨在2分鐘之內即可達到傳統反應釜中數小時才能實現的氧化程度。同時，通過改變微反應器構型、反應流體參數等，在一定范圍內可以精細調節氧化石墨烯的氧化程度和含氧官能團種類。據此研究結果進行并行放大，年產60噸的連續化制備產線僅需約6.5升的微反應器體積。

此外，小尺寸且透明的微反應器使得利用光譜實時檢測氧化進程成為可能。研究團隊通過原位表征石墨氧化中的拉曼G峰演變，分析了流速、原料石墨種類和片徑等對氧化反應動力學的影響。在此基礎上，他們還驗證了在微通道中對氧化石墨烯進行還原、組裝的能力，并展示了氧化石墨烯產物的導熱、導電性能，為利用微流體技術實現氧化石墨烯的制備與應用奠定基礎。