國家藥典委員會征集氰化物檢查法新增方法驗證反饋

發布時間：2024-06-05 15:02 原文鏈接：國家藥典委員會征集氰化物檢查法新增方法驗證反饋

　　國家藥典委員會發布關于請對氰化物檢查法擬新增方法進行驗證的通知。

　　各有關單位：

　　為進一步提升《中國藥典》生物制品標準的科學性，更好地保障生物制品質量，我委設立了氰化物殘留量檢查法補充方法的研究課題。該課題已由四川省藥品檢驗研究院承擔完成起草工作，并經上海市食品藥品檢驗研究院完成復核工作，形成了自動化程度更高、靈敏度更高的氰化物殘留量檢查法草案。現階段需要相關企業對該方法進行擴大再驗證，并提供相關意見。請于2024年7月15日前將反饋意見表電子版（見附件2）和氰化物檢查法測定結果匯總表（見附件3）發送至指定郵箱。

　　聯系人：四川省藥品檢驗研究院張姮婕

　　聯系電話：13880070757

　　聯系郵箱：1366009743@qq.com mumao@gdidc.org.cn

　　氰化物檢查法（第四法）起草說明

　　一、修訂目的

　　目前各國藥典逐漸由傳統化學檢查法向現代儀器分析法轉變，因此，0806氰化物檢查法新增：1.連續流動注射+直流安培法、2.連續流動注射+光度法、3.流動注射+光度法作為第四法。推薦使用第 1 法。此外，為解決溴化氰對照品劇毒且不易購買的問題，增加用水中氰成分分析標準物質制備對照品溶液的方法；為解決疫苗中蛋白質等大分子物質對檢測結果的干擾，增加對樣品進行超濾的前處理方法。

　　二、修訂思路

　　本草案在目前 0806 氰化物檢查法的基礎上進行修訂，新增 1.連續流動注射+直流安培法、2.連續流動注射+光度法、3.流動注射+光度法作為第四法。主要分為三部分，包括原理、設備、試劑、儀器參數的設置；對照品溶液、供試品溶液的制備；系統適用性要求、測定法、結果計算，并在附注里提出了其他需要關注的問題。

　　三、主要內容

　　（一）原理、設備、試劑、儀器參數的設置

　　本部分內容由調研市面上主流儀器結合具體實驗結果匯總得出。通過不同廠家型號間的儀器試驗對比結果，明確了方法的試劑配制方法，并詳細列出了各儀器參數，提供指導性意見。

　　（二）對照品溶液、供試品溶液的制備

　　本部分分為對照品溶液的制備、供試品溶液的制備兩部分內容。對照品選用國家標準物質：水中氰成分分析標準物質（標準物質編號：GBW（E）080115；中國計量科學研究院）在對照品溶液中，參考色譜法增訂了靈敏度溶液的制備方法。

　　（三）系統適用性要求、測定法、結果計算

　　氰化物檢查屬于痕量分析，為更好的評價色譜系統檢測痕量物質的能力，參考《中國藥典》2020 年版高效液相色譜法《（通則 0512）及離子色譜法《（通則0513）中系統適用性要求，設置了靈敏度溶液來評價色譜系統的檢測能力。此外，當采用光度法《（即本草案所述第 2 小法及第 3 小法）進行測定時，參考《中國藥典》2020 年版紫外-可見分光光度法《（通則 0401）中相關要求，供試品溶液的吸光度讀數應在 0.3-0.7 之間。因疫苗中氰化物殘留量高低不一，本草案采用了標準曲線法。在結果計算公式中明確了氰化物濃度（ng/mL）與供試品中氰化物殘留量（ng/mg）的換算關系。

附件1.氰化物檢查法（第四法）草案.pdf