毒豆芽檢測色譜耗材選擇指南

　　豆芽常檢有毒有害成分：2,4-D(2,4-二氯苯氧乙酸)、4-氯苯氧乙酸鈉、6-芐基腺嘌呤、尿素、恩諾沙星、亞硝酸鹽與硝酸鹽、亞硫酸鹽、赤霉素

　　沈陽市公安局皇姑分局端掉6個黃豆芽黑加工點，查獲摻入非食品添加劑豆芽25余噸，主要送往飯店做水煮魚和水煮肉片底料。經檢測，豆芽中含有亞硝酸鈉、尿素、恩諾沙星、6-芐基腺嘌呤激素，其中，人食用含亞硝酸鈉的食品會致癌，恩諾沙星是動物專用藥，禁止在食品中添加。我司現根據DB33/625.2-2007《無公害豆芽質量安全要求》和《DB11/T 379-2006》豆芽中4-氯本氧乙酸鈉、6-芐基腺嘌呤、2,4-滴、赤霉素、福美雙的測定方法匯總出其中所需要色譜耗材供大家參考和選擇。

　　糧食和蔬菜中2,4-滴殘留量的測定(GB/T 5009.175-2003)

　　試樣中2,4-滴用有機溶劑提取，用三氟化硼丁醇溶液將2,4-滴衍生成2,4-滴丁酯，液液萃取，柱層析凈化除去干擾物質，以氣相色譜電子捕獲檢測器測定，依據色譜峰保留時間定性，外標法面積定量。

　　上述帶*號產品選擇的說明：

　　a.在訂購2,4標準品(CDCT-C11940000)后是進行甲酯還是丁酯衍生化?

　　國標方法中是采用14%三氟化硼丁醇溶液(CFFC-X0034-1SET)進行丁酯化，北京地方標準方法上采用的是14%三氟化硼甲醇溶液(CFEQ- 4-110056-0250)進行甲酯化后檢驗，從經濟的角度和購買的方便性上考慮，我們推薦使用甲酯化的方法，當然，您也可以根據方法需要選擇丁酯化方法。

　　b. 是否還需要購買2,4-D甲酯標準品(CDCT-C11945000)或者2,4-D丁酯標準品(CDCT-C11941000)?

　　若您選擇甲酯化方法，2,4-D經14%三氟化硼甲醇溶液(CFEQ-4-110056-0250)衍生化為2,4-D甲酯，您可選擇購買2,4-D甲酯標準品(CDCT-C11945000);

　　若你選擇丁酯化方法，2,4-D經10-20%三氟化硼丁醇溶液(CFFC-X0034-1SET)衍生為2,4-D丁酯，您可選擇購買2,4-D丁酯標準品(CDCT-C11941000)。

　　選擇2,4-D甲酯標準品或者2,4-D丁酯標準品有助于判斷2,4-D甲酯或者2,4-D丁酯氣相色譜出峰保留時間和計算2,4-D甲酯或者丁酯衍生化過程轉化率。

　　2,4-D甲酯標準品和2,4-D丁酯標準品都是備選產品，可根據您需要選擇購買或者不購買。

　　豆芽中4-氯苯氧乙酸鈉的測定(DB11/T 379—2006)

　　試樣中的4-氯苯氧乙酸鈉用稀堿提取后，在酸性條件下用固相萃取柱將樣品中的4-氯苯氧乙酸吸附，使其與基體干擾物分離，再用甲醇洗脫并用高效液相色譜法測定，以保留時間定性，外標法峰面積定量。

 

　　豆芽中6-芐基腺嘌呤的測定(DB11/T 379-2006)

　　豆芽中殘留的6-芐基腺嘌呤經酸化甲醇提取后，高效液相色譜法測定，以保留時間定性，外標法峰面積定量。

　　豆芽菜中尿素測定

　　參考《豆芽菜中尿素測定的異常現象分析及方法改進》

　　正常的綠豆芽在生芽過程中，應不添加任何物質，但其生長過程緩慢、周期長，為加速生長周期，人為的加入尿素促進其生長，使芽變粗變長，但也使豆芽中尿素殘留增加，對人體健康構成危害。

　　檢測原理：尿素和亞硝酸鈉在酸性溶液中生成二氧化碳和氨的氣體，當加入格里斯千試劑時，摻有尿素的樣品呈現黃色外觀，正常的樣品呈現紫紅色。

　　注意事項：

　　a.濃硫酸加入量 由于樣品的取樣量少，少量的濃硫酸即可達到所需的強酸性，因此，建議將濃硫酸的加入量改為0.5ml，為原方法用量的一半;

　　b. 亞硝酸鈉加入量，當溶液中亞硝酸鹽含量高時，與顯色劑作用，可呈現黃色，是因為產生的偶氮色素被過量的亞硝酸氧化褪色適當的稀釋后方可產生正常紫紅色。因為樣品中尿素的含量相對較低，它只能與少量的亞硝酸鈉作用，當加入過量的亞硝酸鈉時，剩余的亞硝酸鈉就會將產生的偶氮色素氧化，使之褪色而產生黃色，造成假陽性，故亞硝酸鈉的添加量非常關鍵。當亞硝酸鈉的用量減少一半時，但顯色效果不明顯，當減少到1/4用量時，顏色反應非常靈敏，空白及陰性對照管呈紫紅色，陽性管呈黃色，根據尿素的有無樣品呈現出不同的顏色。

　　除產品描述外，上述內容均摘自宋晶瑤、趙玉梅、王琳《豆芽菜中尿素測定的異常現象分析及方法改進》

　　毒豆芽中恩諾沙星檢

　　參考:GB/T 21312-2007 動物源性食品中14中喹諾酮藥物殘留檢測方法 液相色譜-質譜/質譜法

　　方法提要：用0.1mol/LEDTA-Mcllvaine緩沖液(pH4.0)提取樣品中的喹諾酮類抗生素，經過濾和離心后，上清液經HLB固相萃取柱凈化，高效液相色譜-質譜/質譜測定，用陰性樣品基質加標法定量。

 

　　GB 5009.33-2010 食品中亞硝酸鹽與硝酸鹽的測定

　　第一法 離子色譜法

　　試樣經沉淀蛋白質、除去脂肪后，采用相應的方法提取和凈化，以氫氧化鉀溶液為淋洗液，陰離子交換柱分離，電導檢測器檢測。以保留時間定性，外標法定量。

　　第二法 分光光度法

　　亞硝酸鹽采用鹽酸萘乙二胺法測定，硝酸鹽采用鎘柱還原法測定。試樣經沉淀蛋白質、除去脂肪后，在弱酸條件下亞硝酸鹽與對氨基苯磺酸重氮化后，再與鹽酸萘乙二胺偶合形成紫紅色染料，外標法測得亞硝酸鹽含量。采用鎘柱將硝酸鹽還原成亞硝酸鹽，測得亞硝酸鹽總量，由此總量減去亞硝酸鹽含量，即得試樣中硝酸鹽含量。

　　GB/T 5009.34-2003食品中亞硫酸鹽的測定

　　第一法 鹽酸副玫瑰苯胺法

　　亞硫酸鹽與四氯汞鈉反應生成穩定的絡合物，再與甲醛及鹽酸副玫瑰苯胺作用生成紫紅色絡合物，與標準系列比較定量

　　SN 0350-95 出口水果中赤霉素殘留量檢驗方法

　　以丙酮提取樣品中赤霉素，然后用乙酸乙酯提取，再用緩沖溶液凡提取后，在薄層層析板上除去干擾物質，最后用熒光分光光度法測定。