涂料中重金屬總量的測定方法研究

涂料作為一種裝飾及功能性材料,已廣泛應用于現代工業和生活中。隨著人們生活水平的提高及安全健康意識的增強,人們對裝飾材料中的各種涂料的質量要求越來越高,尤其對其中所含的各種有害重金屬元素,更加關注。有害重金屬元素的檢測一直是涂料中必不可少的環節,但一般僅限于可溶性重金屬元素的測定,包括歐共體標準化委員會制定的EN71:PART3標準及我國的GB18581-2001、GB 18582-2008兩個國家強制性標準也只規定了涂料中可溶性重金屬元素的轉移限量,而涂料中的可溶性元素源于這些元素的存在,因此涂料中重金屬總量的測定對于涂料質量控制和環境的安全將具有重要意義。測定波長色散X射線熒光光譜(WDXRF)檢測技術作為一種無損分析,因其具有樣品制備簡單、分析速度快、重現性好、成本低、測量范圍寬和可同時進行多元素分析等特點,使其在冶金、材料、地質等各個分析領域得到廣泛應用。電感耦合等離子體原子發射光譜(ICP-AES)檢測技術是現今較常用的微量元素分析測試手段,具有快速、準確、靈敏度高、可同時進行多元素測定等優點,目前已應用于各種樣品中重金屬元素的測定。本論文建立了微波消解-電感耦合等離子體原子發射光譜檢測技術及對環境友好的粉末壓片-波長色散X射線熒光光譜檢測技術測定涂料中鉛、鉻、硒、鈷總量的兩種分析方法,并將其應用于實際樣品的測定。本論文的主要工作如下:1.建立了以微波消解為樣品前處理技術,以電感耦合等離子體原子發射光譜為檢測手段,測定涂料中有害重金屬鉛、鉻、硒、鈷總量的分析方法。該方法的線性范圍為0 - 10 mg/kg,檢出限為0.002 - 0.08 mg/kg,相對標準偏差(RSD)小于5.7%,回收率在90.7 - 110.5%之間。2.自制標樣,建立了粉末壓片-波長色散X射線熒光光譜檢測技術測定涂料中有害重金屬鉛、鉻、硒、鈷總量的分析方法。詳細考察了樣品粒度、樣品量、制樣壓力及保壓時間對測定結果的影響,探討了波長色散X射線熒光光譜分析重金屬的最佳操作條件。該方法線性范圍為0 - 1000 mg/kg,方法檢出限為6.2 - 11.6 mg/kg,方法重現性相對標準偏差(RSD)小于1.56%,回收率在95.2 - 106.6%之間,此法可快速、準確地檢測涂料中重金屬的總量。3.比較了微波消解-電感耦合等離子體原子發射光譜和粉末壓片- X射線熒光光譜兩種分析方法。通過比較,兩種分析方法的測定結果一致,但粉末壓片-波長色散X射線熒光光譜分析技術更簡單、快速、環保,更適合于涂料樣品的批量檢測。