有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定供試品溶液取本品內容物適量(約相當于氟西汀50mg),置25ml量瓶中,加流動相適量,充分振搖,加流動相稀釋至刻度,搖勻,濾過,取續濾液對照溶液精密量取供試品溶液5ml,置50m量瓶中用流動相稀釋至刻度,搖勻,精密量取2ml,置00ml量瓶中,用流動相稀釋至刻度,搖勻。系統適用性溶液取鹽酸氟西汀約22mg,置具塞試管中,加0.5mol/L硫酸溶液10ml,85℃水浴3小時,放冷,此溶液中含有鹽酸氟西汀雜質I和雜質Ⅱ;取此溶液0.4ml,置25ml量瓶中,分別取鹽酸氟西汀約28mg與雜質Ⅳ對照品約1mg,置上述25ml量瓶中,加流動相溶解并稀釋至刻度。靈敏度溶液精密量取對照溶液5ml,置20ml量瓶中,用流動相稀釋至刻度,搖勻。色譜條件見鹽酸氟西汀有關物質項下。系統適用性要求系統適用性溶液色譜圖中,使主成分峰的保留時間為10~18分鐘,出峰順序依次為雜質I、雜質Ⅳ、氟西汀與雜質Ⅱ(相對保留時間分別約為0.23、0.94、1.0與3.3),各成分峰之間的分離度均應符合要求。靈敏度溶液色譜圖中,主成分峰高的信噪比應大于10測定法見鹽酸氟西汀有關物質項下。限度供試品溶液色譜圖中如有雜質峰,扣除相對保留時間0.35之前的色譜峰,單個雜質峰面積不得大于對照溶液主峰面積的1.25倍(0.25%),各雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積的4倍(0.8%),小于靈敏度溶液主峰面積的色譜峰忽略不計(0.05%)。含量均勻度以含量測定項下測得的每粒含量計算,應符合規定(通則0941)溶出度照溶出度與釋放度測定法(通則0931第二法)測定。溶出條件以水900m1為溶出介質,轉速為每分鐘50轉,依法操作,經15分鐘時取樣供試品溶液取溶出液適量,濾過,取續濾液對照品溶液取鹽酸氟西汀對照品適量,精密稱定,加水溶解并定量稀釋制成每1ml中約含氟西汀22g的溶液。色譜條件見含量測定項下。測定法精密量取供試品溶液與對照品溶液,分別注人液相色譜儀,記錄色譜圖。按外標法以峰面積計算每粒的溶出量。限度標示量的80%,應符合規定。其他應符合膠囊劑項下有關的各項規定(通則0103)。
