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  • 發布時間:2018-03-02 15:31 原文鏈接: 硫氰酸汞間接分光光度法測定稀土氧化物中的氯

    一、方法要點

    在酸性介質中,氯根與硫氰酸汞作用,生成穩定的氯化汞,游離出的硫氰酸根與三價鐵反應,生成紅色絡合物,借此進行分光光度法測定。

    二、試劑與儀器

    (1)硝酸溶液(1+3)。

    (2)硝酸鐵(15%溶液):稱取硝酸鐵Fe(NO3)3·9H2O 30g,加硝酸l0mL溶解,以水稀釋至200mL,過濾后使用。

    (3)0.35%硫氰酸汞乙醇溶液:稱取硫氰酸汞0.7g,加無水乙醇200mL溶解。

    (4)氯根標準溶液:準確稱取在400~450℃灼燒過的氯化鈉1.6485g,加水200mL溶解,移入1000mL容量瓶中,以水稀釋至刻度,搖勻。此溶液含氯為1mg/mL。準確移取該溶液10mL于1000mL容量瓶中,以水稀釋至刻度,搖勻,此溶液含氯為10μg/mL。

    (5)分光光度計。

    三、分析步驟

    準確稱取試樣0.5000g于250mL錐形瓶中,加入硝酸(1+3)l0mL,蓋上塑料蓋,低溫加熱至試樣全溶,取下冷卻,將試液移入25mL容量瓶中,加0.35%硫氰酸汞2.5mL,加水至20mL,混勻,加15%硝酸鐵溶液2.5mL,以水稀釋至刻度,搖勻,5rnin后,于波長460nm處,3cm比色皿,以試劑空白作參比,測量吸光度,從標準曲線上求得氯根含量。

    計算:

    w(C1)=(M/G)×100%

    式中M一一從標準曲線求得氯根量,g;

    G——稱取試樣的質量,g。

    四、標準曲線的繪制

    準確移取10μg/mL標準溶液0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0mL于6個250mL錐形瓶中,以下按分析步驟進行,繪制標準曲線。

    五、注意事項

    (1)試樣溶解時,加熱溫度不可過高,時間不可過長,以免氯根損失。

    (2)硫氰酸汞有毒,應及時排除。


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