紅外光譜法鑒定茶園土壤中未知物的結構

紅外光譜法鑒定茶園土壤中未知物的結構

（一） 研究目的

1、 了解土壤樣品的預處理方法—壓片法；

2、 學習掌握紅外光譜法儀器測定方法；

3、 運用解析紅外譜圖知識，鑒定茶園土壤未知物的結構。

（二） 研究方法

1、待測物質的定性分析

       紅外光譜定性分析程序：

（1）了解樣品的來源和性質、制備方法、純度等。

（2）計算化合物的不飽和度。

Ω＝雙鍵數＋叁鍵數×2＋環數 

（3）識別基團頻率區<4000-16750px-1>和指紋區<1500-17500px-1>

 遵循原則：先簡單后復雜，先基團頻率區后指紋區，先強峰后弱峰，先初查后細查，先否定后肯定。

2、紅外光譜儀一般不作定量分析。

（三）實驗儀器與試劑

1、用具：瑪瑙研缽（1個）、藥匙（1個）、壓模（1個）及其附件、溴化鉀粉料（200mg）、紅外燈（1個）、100目篩（1個）、紅外光譜儀（1臺）。 

2、樣品：湖南省某茶園土壤。

3、紅外實驗所需的油壓機以及模具

（四）實驗步驟

1、制樣

方法：將固體樣品先在瑪瑙研缽中粉碎磨細，加入溴化鉀粉料，繼續研磨，直到磨細并混和均勻。將已磨好的物料加到壓片專用的壓片模具中，迅速用力加壓，取出壓成片狀的樣品，裝入樣品架待測。

2、樣品用量 

樣品的用量比例一般為（0.5-2）：100，壓片厚度在0.5-1mm之間。

3、測樣 

紅外光譜分析儀先預熱30分鐘，然后再進行測定。 

4、要求：①、掌握紅外光譜分析中固體樣品制備技術（KBr壓片）；

             ②、掌握紅外光譜圖的解析；

             ③、熟悉紅外光譜儀的操作。

壓片法：將1~2mg試樣與200mg純KBr研細均勻，置于模具中，用（5~10）×107Pa壓力在油壓機上壓成透明薄片，即可用語測定。試樣和KBr都應經干燥處理，研磨到粒度小于2微米，以免散射光影響。

（五）如何獲得一個高質量的譜圖

要獲得一張高質量紅外光譜圖，除了儀器本身的因素外，還必須有合適的樣品制備方法。 紅外光譜法對試樣的要求 紅外光譜的試樣可以是液體、固體或氣體，一般應要求： 

1、試樣應該是單一組份的純物質，純度應>98%或符合商業規格，才便于與純物質的標準光譜進行對照。多組份試樣應在測定前盡量預先用分餾、萃取、重結晶或色譜法進行分離提純，否則各組份光譜相互重疊，難于判斷。 

2、試樣中不應含有游離水。水本身有紅外吸收，會嚴重干擾樣品譜，而且會侵蝕吸收池的鹽窗。 

3、試樣的濃度和測試厚度應選擇適當，以使光譜圖中的大多數吸收峰的透射比處于10%~80%范圍內。

（六）注意事項

1、濕度：<60%

2、溫度：18-25℃ 

3、二氧化碳的影響 

4、壓片時樣品的用量、片的厚度

（七）參考文獻

 [1]紅外光譜法實驗講義

[2]徐永明，藺啟忠.利用可見光-近紅外反射光譜估算土壤總氮含量的實驗研究.

[3]嚴衍祿.近紅外光譜分析基礎與應用.北京:中國輕工業出版社，2005