氣相色譜儀進樣系統（五）
六、大體積進樣系統：GC檢測下限特別是配置常用的幾種檢測器，無論如何改善操作參數提高信噪比，大多數分析的進樣量很難達到10ˉ12g以下，為此必須對樣品進行濃縮。為了簡化和取消樣品濃縮步驟，設計了大體積進樣技術（LVI）。大體積進樣是進樣量比常規進樣大幾十倍到幾百倍（5～500μL）的進樣方式，GC檢測下限可大大降低。無論是填充柱還是毛細管柱，柱容量總是有限的，進樣量大，很容易造成柱超載，致使柱性能變壞，峰形畸變。對于毛細管柱分析，稀樣品進樣量大的主要問題是溶劑超載問題。雖然常規不分流進樣和冷柱上進樣適合稀樣品的分析，但大量溶劑進入色譜柱會造成許多不利影響。于是，大體積進樣發展了冷柱上進樣實現大體積進樣和程序升溫氣化進樣實現大體積進樣，其實質是增加了可控制時間的溶劑放空技術。1、冷柱上進樣實現大體積進樣：進樣時，打開溶劑放空閥，控制柱溫使溶劑選擇性地氣化。由于溶劑放空出口的氣阻遠小于色譜柱的氣阻，大量溶劑氣體通過放空閥排出儀器系統......閱讀全文
氣相色譜儀進樣系統（五）
六、大體積進樣系統：GC檢測下限特別是配置常用的幾種檢測器，無論如何改善操作參數提高信噪比，大多數分析的進樣量很難達到10ˉ12g以下，為此必須對樣品進行濃縮。為了簡化和取消樣品濃縮步驟，設計了大體積進樣技術（LVI）。大體積進樣是進樣量比常規進樣大幾十倍到幾百倍（5～500μL）的進樣方式，GC檢
氣相色譜儀進樣系統
在氣相色譜儀分析中，由于樣品成分、樣品性能、樣品狀態、樣品含量、色譜柱類型、分析目的和分析要求等不同，需要各式各樣的進樣系統。進樣系統結構、進樣系統材料、進樣方法、進樣溫度、進樣時間、進樣量、進樣工具、進樣準確性和重復性等都會對氣相色譜儀的定性和定量分析結果產生影響，進樣系統是氣相色譜儀分析中誤差的
氣相色譜儀進樣系統（八）
第四節 氣相色譜儀進樣系統的選擇與使用?一、進樣系統的選擇：氣相色譜儀分析中，人們總希望有一種進樣系統既能適應填充柱和毛細管柱，又能滿足不同進樣量和進樣技術的需要，實踐證明這是不現實的，因此，對于一項新的分析任務，面臨選擇進樣系統的問題。進樣系統主要是根據樣品性質、分析目的和色譜柱類型等來選擇，一般
氣相色譜儀進樣系統簡介
氣相色譜儀進樣系統由樣品引入裝置（如注射器和自動進樣器）和氣化室（進樣口）組成。要獲得良好的GC分析結果，首先要將樣品定量的引入色譜系統，使樣品有效氣化，然后用載氣將樣品快速掃入色譜柱。為此，要注意以下幾項技術指標：一、操作溫度范圍：一般GC的zui高氣化溫度為350～420℃，有的可達450℃。
氣相色譜儀的進樣系統
進樣系統（1）進樣器：根據試樣的狀態不同，采用不同的進樣器。液體樣品的進樣一般采用微量注射器。氣體樣品的進樣常用色譜儀本身配置的推拉式六通閥或旋轉式六通閥。固體試樣一般先溶解于適當試劑中，然后用微量注射器進樣（2）氣化室：氣化室一般由一根不銹鋼管制成，管外繞有加熱絲，其作用是將液體或固體試樣瞬間氣化
氣相色譜儀進樣系統（九）
4、襯管形狀： （1）毛細管柱分流進樣的襯管一般不用直通式，襯管內有縮徑結構、燒結玻璃粉、玻璃棉或石英玻璃棉等。這主要是為了增大與樣品接觸的表面積，加快氣化速度，減小分流歧視。同時能防止不揮發性組分和機械雜質進入色譜柱，保護色譜柱不被污染。 （2）毛細管柱不分流進樣的襯管
氣相色譜儀進樣系統（七）
6、動態頂空進樣與靜態頂空進樣的區別：（1）平衡：1）靜態頂空進樣的兩相間存在平衡問題。2）動態頂空進樣沒有兩相間的平衡問題。（2）吹掃：1）靜態頂空進樣不用氣體吹掃。2）動態頂空進樣用氣體吹掃液相或固相。（3）頂空樣品：1）靜態頂空進樣的樣品存在于平衡的頂空氣相中。2）動態頂空進樣采用捕集阱捕集樣
氣相色譜儀的進樣系統
包括進樣器、汽化室（將液體樣品瞬間汽化為蒸氣），應針對不同的分析任務來選擇不同的進樣器。 ①手動微量進樣器：可抽取氣體或液體樣品，適用于采用手動進樣的氣相色譜儀。 ②固相微萃取進樣器：可用于萃取液體或者氣體基質中的有機物，萃取的樣品可直接注入氣相色譜儀的汽化室進行熱解析汽化，然后進色譜柱分析
氣相色譜儀進樣系統（三）
1）襯管應有合適的氣化容量，防止樣品氣化膨脹體積大而引起倒灌。2）為減少樣品蒸氣反吹，襯管頂部應有縮徑結構。3）襯管內徑和熱容量要足夠大，以利于樣品氣化和樣品與載氣的混合。襯管都不是直通的，襯管內有縮徑結構、燒結玻璃粉、玻璃棉或石英玻璃棉等。襯管內的填充物增加了樣品與襯管接觸的表面積，加快了氣化速度
氣相色譜儀進樣系統概述
在氣相色譜儀分析中，由于樣品狀態、樣品成分、樣品性能、樣品含量、色譜柱、分析目的和分析要求等不同，需要各式各樣的進樣系統。進樣系統結構、進樣系統材料、進樣方法、進樣時溫度、進樣時間、進樣量、進樣工具、進樣的準確性和重復性等都會對氣相色譜的定性和定量結果產生直接影響，進樣系統是氣相色譜儀分析中誤差的主
氣相色譜儀的進樣系統
通常在氣相色譜儀的載氣（氦氣或氮氣）中，無氧條件下，將聚合物試樣加熱，由于施加到聚合物試樣上的熱能超過了分子的鍵能，結果引起化合物分子裂解。分子的碎裂包括以下過程：失去中性小分子，打開聚合物鏈產生單體單元或裂解成無規的鏈碎片。聚合物熱裂解的機理取決于聚合物的種類，但熱解產物的性質和相對產率還與熱
氣相色譜儀進樣系統（六）
（6）密封蓋：頂空樣品瓶的密封蓋由金屬蓋和密封墊組成。1）金屬蓋：金屬蓋有可多次使用的螺旋蓋和一次性使用的壓蓋。目前多采用一次性使用的鋁質壓蓋。2）密封墊：密封墊主要采用硅橡膠、氟橡膠和丁基橡膠材質。①硅橡膠墊：耐高溫性能好。②氟橡膠墊：惰性好。為防止密封墊對樣品組分的吸附，目前多用聚四氟乙烯密封墊
氣相色譜儀進樣系統（九）
4、襯管形狀：（1）毛細管柱分流進樣的襯管一般不用直通式，襯管內有縮徑結構、燒結玻璃粉、玻璃棉或石英玻璃棉等。這主要是為了增大與樣品接觸的表面積，加快氣化速度，減小分流歧視。同時能防止不揮發性組分和機械雜質進入色譜柱，保護色譜柱不被污染。（2）毛細管柱不分流進樣的襯管最好采用直通式。這主要是為了使樣
氣相色譜儀進樣系統（一）
第一節 概述?在氣相色譜儀分析中，由于樣品成分、樣品性能、樣品狀態、樣品含量、色譜柱類型、分析目的和分析要求等不同，需要各式各樣的進樣系統。進樣系統結構、進樣系統材料、進樣方法、進樣溫度、進樣時間、進樣量、進樣工具、進樣準確性和重復性等都會對氣相色譜儀的定性和定量分析結果產生影響，進樣系統是氣相色譜
氣相色譜儀進樣系統（二）
1、特點：（1）特別適合微量雜質的分析（如農藥殘留分析）。（2）可采用程序升溫。1）當分析微量雜質時，可在初始柱溫較低時進樣，溶劑會很快跑掉，升溫后被測組分被趕出，等于濃縮。2）對于低沸點樣品，柱上進樣的分析精度很好。但組分沸點高于250℃時，瞬間氣化比較困難。2、注意事項：（1）為防止損壞注射針頭
氣相色譜儀進樣系統（四）
3、特點：（1）優點：1）有柱溶劑效應時，減小了溶劑峰拖尾，組分峰接近溶劑拖尾峰，組分峰變窄。2）不分流進樣是高沸點痕量樣品分析的方式。對于高沸點樣品，不分流進樣可以不考慮溶劑沸點，采用高的初始柱溫以縮短分析時間。樣品幾乎（95%以上）全部進入色譜柱，比分流進樣相應信號高1～3個數量級，特別適合稀釋
介紹氣相色譜儀的進樣系統
通常在氣相色譜儀的載氣（氦氣或氮氣）中，無氧條件下，將聚合物試樣加熱，由于施加到聚合物試樣上的熱能超過了分子的鍵能，結果引起化合物分子裂解。分子的碎裂包括以下過程：失去中性小分子，打開聚合物鏈產生單體單元或裂解成無規的鏈碎片。聚合物熱裂解的機理取決于聚合物的種類，但熱解產物的性質和相對產率還與熱裂
氣相填充柱色譜儀進樣系統
氣相填充柱色譜儀進樣系統有常壓氣體進樣系統、液體進樣系統、柱上進樣系統和液體自動進樣器等。一、常壓氣體進樣系統：1、常壓氣體進樣器：（1）一般醫用液體注射器：1）優點：簡單，靈活。2）缺點：定量誤差大，重復性誤差約為2.5%。這是由于進樣時柱前壓高于大氣壓，使氣體樣品沿注射器針管內壁滲透造成的。雖然
高效氣相色譜儀進樣系統概述
高效氣相色譜儀進樣系統包括進樣器和氣化室。樣品進入氣化室后在一瞬間被氣化，然后隨載氣進入色譜柱。根據分析樣品的不同，氣化室溫度可以在 50～400℃ 范圍內設定，為保證樣品全部氣化，氣化室的溫度要比柱溫高30～70℃。進樣量和進樣速度影響色譜柱效率，進樣量過大會造成色譜柱超負荷，進樣速度慢會
氣相色譜儀進樣系統“大揭秘”
氣相色譜儀進樣系統的作用是將樣品直接或經過特殊處理后引入氣相色譜儀的氣化室或色譜柱進行分析，可根據不同功能可劃分為如下幾種： 1、頂空進樣系統 頂空進樣器主要用于固體、半固體、液體樣品基質中揮發性有機化合物的分析，如水中VOCs、茶葉中香氣成分、合成高分子材料中殘留單體的分析等。 2、手動進樣
氣相色譜儀進樣系統概述（一）
第一節 概述?在氣相色譜儀分析中，由于樣品成分、樣品性能、樣品狀態、樣品含量、色譜柱類型、分析目的和分析要求等不同，需要各式各樣的進樣系統。進樣系統結構、進樣系統材料、進樣方法、進樣溫度、進樣時間、進樣量、進樣工具、進樣準確性和重復性等都會對氣相色譜儀的定性和定量分析結果產生影響，進樣系統是氣相色譜
氣相色譜儀的進樣系統概述
氣相色譜儀的進樣系統的作用是將樣品直接或經過特殊處理后引入氣相色譜儀的氣化室或色譜柱進行分析，根據不同功能可劃分為如下幾種：手動進樣系統微量注射器：使用微量注射器抽取一定量的氣體或液體樣品注入氣相色譜儀進行分析的手動進樣。廣泛適用于熱穩定的氣體和沸點一般在500℃以下的液體樣品的分析。用于氣相色譜儀
氣相色譜儀進樣系統的選擇概述
氣相色譜儀分析中，人們總希望有一種進樣系統既能適應填充柱和毛細管柱，又能滿足不同進樣量和進樣技術的需要，實踐證明這是不現實的，因此，對于一項新的分析任務，面臨選擇進樣系統的問題。進樣系統主要是根據樣品性質、分析目的和色譜柱類型等來選擇，一般原則是在滿足分析要求的前提下，盡量選用結構簡單、操作和維
氣相色譜儀進樣系統隔熱故障相關
隔墊引起的故障： （1）漏氣： 樣品經過隔墊流失，載氣和分流流量下降，分析重復性變差。 檢漏，必要時更換新隔墊。 （2）大峰后基線上移或下移： 注射進樣時隔墊可能有短時間的嚴重漏氣。 更換新隔墊或選用較細的注射針。 （3）保留時間變化： 隔墊密封不良，有間斷漏氣。 檢漏，必要時
氣相色譜儀進樣系統技術的發展
氣相色譜儀進樣系統一般由樣品引入裝置及氣化室（又稱進樣口）組成。樣品引入裝置zui初采用手動注射器，后期發展出自動進樣器，進樣工作效率得到顯著提高。此外，氣體或液體樣品還可以采用手動或自動進樣閥進樣。? 進樣口是進樣系統中zui重要的部分，氣相色譜儀進樣系統的發展基本上就是進樣口的發展。? 氣相色譜
氣相色譜儀進樣系統襯管作用
襯管作用： （1）防止隔墊碎片和不揮發性樣品組分進入色譜柱，保護色譜柱不被污染。 （2）玻璃襯管比不銹鋼襯管活性小，可減少對樣品的催化分解，基本消除活性對定性和定量分析的影響。 （3）不同的進樣方法選擇不同結構、形狀和規格的襯管，可提高氣化效率，大大減小樣品氣化過程中的樣品歧視。
氣相色譜儀進樣系統襯管容積
襯管容積： 襯管容積是影響定性和定量分析結果的重要參數之一，基本要求是襯管容積至少等于樣品和溶劑氣化后的體積。如果襯管容積太小，進樣時柱前壓會突然升高，引起樣品倒灌。如果襯管容積太大，會使樣品初始譜帶展寬，產生柱外效應。 常用樣品溶劑氣化膨脹后的體積： 條件：進樣體積1μL，氣化溫度250
氣相色譜的進樣系統
氣相色譜儀的進樣系統概述氣相色譜儀的進樣系統的作用是將樣品直接或經過特殊處理后引入氣相色譜儀的氣化室或色譜柱進行分析，根據不同功能可劃分為如下幾種：手動進樣系統微量注射器：使用微量注射器抽取一定量的氣體或液體樣品注入氣相色譜儀進行分析的手動進樣。廣泛適用于熱穩定的氣體和沸點一般在500℃以下的液體樣
氣相色譜儀進樣系統和檢測系統的配置
氣相色譜儀將分析樣品在進樣口中氣化后，由載氣帶入色譜柱，通過對欲檢測混合物中組分有不同保留性能的色譜柱，使各組分分離，依次導入檢測器，以得到各組分的檢測信號。按照導入檢測器的先后次序，經過對比，可以區別出是什么組分，根據峰高度或峰面積可以計算出各組分含量。通常采用的檢測器有：熱導檢測器，火焰離子化檢
氣相色譜進樣系統中閥進樣系統更有優勢
氣相色譜的進樣系統的作用是將樣品直接或經過特殊處理后引入氣相色譜儀的氣化室或色譜柱進行分析，根據不同功能可劃分為如下幾種： 1、手動進樣系統微量注射器：使用微量注射器抽取一定量的氣體或液體樣品注入氣相色譜儀進行分析的手動進樣。廣泛適用于熱穩定的氣體和沸點一般在500℃以下的液體樣品的分析。用于氣