2020年版中國藥典四部：9099分析方法確認指導原則

9099 分析方法確認指導原則

　　分析方法確認(analytical method verification)是指首次使用法定分析方法時，由現有的分析人員或實驗室對分析方法中關鍵的驗證指標進行有選擇性的考察，以證明方法對所分析樣品的適用性，同時證明分析人員有能力使用該法定分析方法。指導原則9101《分析方法驗證指導原則》中提供了建立分析方法需要驗證的指標，分析方法的確認并不是重復驗證過程。本指導原則不涉及微生物分析方法的確認。

　　—、確認過程（verification process）

　　分析方法的確認過程，是指應用法定方法對藥物及其制劑進行測定時，評價該方法能否達到預期的分析目的。

　　分析人員應具備一定的藥物分析經驗和知識，經培訓后能夠理解和執行法定方法。分析方法確認應當由上述分析人員開展，以確保法定方法能夠按預期順利實施。

　　如果法定方法確認失敗，并且相關工作人員（或起草人員）未能協助解決失敗的問題，也可能是該方法不適用于在該實驗室測定待分析的樣品。

　　二、確認要求（verification requirements）

　　1. 確認原則

　　分析方法確認一般無需對法定方法進行完整的再驗證，但是需要將指導原則9101《分析方法驗證指導原則》表1中列出的分析方法驗證的指標用于方法的確認。分析方法確認的范圍和指標取決于實驗人員的培訓和經驗水平、分析方法種類、相關設備或儀器、具體的操作步驟和分析對象等。分析方法確認的指標和檢驗項目（鑒別、雜質分析、含量測定等）有關，不同的檢驗項目，方法確認所需的指標也不同。

　　2. 考察指標

　　分析方法確認應包含對影響方法的必要因素的評估。對于化學藥，方法確認應考慮原料藥的合成路線和制劑的生產工藝等因素；對于中藥，方法確認應考慮中藥材種類、來源、飲片制法和制劑的生產工藝等因素，從而評價法定方法是否適用于原料藥和制劑基質。

　　在原料藥和制劑含量測定時，方法專屬性是確認法定分析方法是否適用的關鍵指標。如：在色譜法中，可以用系統適用性的分離度要求進行專屬性確認，但是，不同來源的原料藥可能含有不同的雜質譜，同時，不同來源的制劑輔料的差異很大，可能會對分析方法產生干擾，也可能生成法定方法中尚未說明的雜質。此外，藥物含有不同的輔料、容器組分，這些都可能會影響藥物在基質中的回收率，對法定方法具有潛在的干擾。針對上述情況，可能需要更加全面的基質效應評估，以證明該法定方法對于特定藥物及其制劑的適用性。其他分析方法確認的指標，如雜質分析的檢測限、定量限、精密度也有助于說明法定方法在實際使用條件下的適用性。

　　3. 確認豁免

　　如果沒有特別說明，藥典收載的通用檢測方法無需確認。這些通用檢測方法包括但不僅限于干燥失重、熾灼殘渣、多種化學濕法和簡單的儀器測試（如pH值測定法）。然而，首次將這些通用檢測方法應用于各品種項下時，建議充分考慮不同的樣品處理或溶液制備需求。