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  • 高良姜中二苯基庚烷類化合物的高速逆流色譜分離制備

    摘要: 應用高速逆流色譜法( HSCCC) 分離純化了高良姜中3 種二苯基庚烷類化合物。以正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水( 2∶ 3∶ 1. 75∶ 1,v /v /v /v) 為兩相溶劑系統,下相為固定相,上相為流動相,在主機轉速為858 r /min、流速1. 5 mL/min的條件下,從122. 20 mg 高良姜石油醚萃取物中經一步HSCCC 分離可制備得到5R-羥基-7-( 4-羥基-3-甲氧基苯基) -1-苯基-3-庚酮( 7. 37 mg) 、7-( 4-羥基-3-甲氧基苯基) -1-苯基-4E-烯-3-庚酮( 9. 11 mg) 和1,7-二苯基-4E-烯-3-庚酮( 15. 44 mg) ,經高效液相色譜分析,純度均大于93%,各化合物的結構由質譜和核磁共振氫譜、碳譜鑒定確證。該方法簡便、快速、高效,可用于高良姜中二苯基庚烷類化合物的快速分離制備。 高良姜為姜科山姜屬植物高良姜(......閱讀全文

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    摘要采用高速逆流色譜法分離純化紫甘薯花色苷。以正丁醇-乙酸乙酯-0. 5% 乙酸( 3∶ 1∶ 4,V/V) 為溶劑體系,上相為固定相,下相為流動相,流速2 mL/min,進樣量300 mg,分離得到兩種花色苷的混合物; 混合物再以0. 2% 三氟乙酸-正丁醇-甲基叔丁基醚-乙腈( 6∶ 5∶ 2∶

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    摘 要 利用高速逆流色譜儀, 研究了雙水相系統對香菇多糖的分離。溶劑系統為w ( PEG1000 ) ∶w (K2HPO4 ) ∶w (KH2 PO4 ) ∶w (H2O) = 0. 5∶1. 25∶1. 25∶7. 0,在轉速為500 r/min,流速為1. 5 mL /min的條件下,成功分離了

    高速逆流色譜分離制備胡椒中的胡椒堿

    摘 要:采用高速逆流色譜(high-speed countercurrent chromatography,HSCCC)法從胡椒中分離制備胡椒堿。HSCCC的溶劑系統條件為正己烷- 乙酸乙酯- 甲醇- 水(1:1:1:1,V/V)。從5g 粗提物中可一次分離得到純度為98.72% 的胡椒堿單體1.5

    高速逆流色譜法分離制備刺梨黃酮成分

    摘 要:應用高速逆流色譜法分離制備了刺梨中的黃酮類成分。以氯仿- 甲醇- 水(4:4:2,V/V)為兩相溶劑系統,在主機轉速為800r/min、流速1.0ml/min、檢測波長254nm 條件下進行分離制備,所得分離收集液經高效液相色譜法檢測,結果表明,從刺梨黃酮粗提物中分離得到了純度分別為75.6

    高速逆流色譜法分離制備丹酚酸B

    摘 要:采用高速逆流色譜法分離純化丹參水溶性成分丹酚酸類物質,制備丹酚酸B 化學對照品。分離采用的溶劑系統為正己烷2乙酸乙酯2水2甲醇(1. 5 :5 :5 :1. 5) ,上相做固定相,下相做流動相,流速為1. 7 mL/ min ,儀器轉速850 rpm ,進樣量80 mg ,純度用HPLC

    高速逆流色譜分離制備茶粕中茶皂素單體

    摘 要:目的:建立一種高效、快速的分離制備茶皂素單體的高速逆流色譜方法。方法:微波輔助提取茶皂素后,用D-101 大孔樹脂初步純化,所得粗品經高速逆流色譜分離純化,乙酸乙酯- 正丁醇- 水(1:4:4,V/V,含體積分數3% 的乙酸)為兩相溶劑系統,轉速800r/min、流速1.5mL/min、檢測

    高速逆流色譜分離制備紫錐菊中的菊苣酸

    摘 要 建立了高速逆流色譜分離制備紫錐菊有效成分菊苣酸的新方法。溶劑系統為V (正己烷) ∶V (乙酸乙酯) ∶V (甲醇) ∶V (0. 5%乙酸) = 1∶4∶2∶5. 5,上相為固定相,下相為流動相。從200 mg紫錐菊粗提物一次分離得到純度為96. 8%的菊苣酸33. 6 mg,并用LC2

    高速逆流色譜制備分離中藥黃柏中的生物堿

    高速逆流色譜制備分離中藥黃柏中的生物堿高速逆流色譜是一種不用固態支撐體或載體的液液分配色譜技術,它建立在單向性流體動力平衡體系之上。在內徑約1.6mm左右的細管繞成的螺旋管柱里,互不相溶的兩相溶劑能在重力場的作用下形成分段狀態。在螺旋管的高速轉動下,兩相就會沿螺旋管縱向完全分開,并且兩相各自占據一端

    高速逆流色譜法快速分離制備枸杞中莨菪亭

    摘要: 建立了用高速逆流色譜( HSCCC) 從枸杞中快速分離莨菪亭的方法。將枸杞的乙醇提取物經D-101 大孔樹脂初步純化后直接進行高速逆流色譜分離,用薄層色譜-熒光法考察了莨菪亭在不同溶劑體系中的分配情況。結果表明,最佳的溶劑體系為氯仿-甲醇-水( 10∶ 7∶ 3,v /v /v) ,取上相為

    高速逆流色譜技術分離決明子中蒽醌類化合物

      傳統的決明子中蒽醌類化合物的主要分離方法是柱色譜法[10-12]。柱色譜法的固定相一般是固態物質,會對被分離樣品中的成分產生不可逆吸附作用。而HSCCC是一種液-液分配色譜技術,其固定相是液體,不存在不可逆吸附現象。并且HSCCC相較于柱色譜法還具有進樣量大、成本小、操作簡單、回收率高等優點。Y

    高速逆流色譜法分離制備沉香中的沉香四醇

    摘要:目的:研究高速逆流色譜分離制備沉香中2-(2-苯乙基)色酮類活性成分的方法。方法:采用氯仿-甲醇-水(4 ∶ 2. 6 ∶2. 4)為兩相溶劑體系,上相為固定相,流速1. 2 mL/min,正向轉速900 rpm。結果:利用高速逆流色譜法從沉香95% 乙醇粗提物中一次性分離得到兩個2-(2-苯

    高速逆流色譜法分離制備蓖麻籽中的蓖麻堿

    摘 要:利用高速逆流色譜法對蓖麻籽中蓖麻堿粗提物進行純化,以液相色譜對純化結果進行檢測,用質譜、核磁對純化產物進行結構確定。去殼后的蓖麻籽經過石油醚- 乙醚(2:1,V/V)脫脂,以95% 乙醇索式提取,所得產物濃縮、凍干后得到蓖麻堿粗提物。采用三氯甲烷- 甲醇- 水(2:1:1,V/V)兩相溶劑體

    制備型高速逆流色譜分離純化長松蘿中的松蘿酸

    摘 要:利用制備型高速逆流色譜分離純化長松蘿中的松蘿酸,經過高效液相色譜、核磁共振檢測,確定其純度及結構。將長松蘿破碎后用石油醚(60~90℃)回流浸提4h,浸提液經過濾濃縮后得到松蘿酸粗提物。采用正己烷:乙腈:乙酸乙酯:水(8:7:5:0.8,V/V)的兩相體系將所得的粗提物進行制備型高速逆流色譜

    關于高速逆流色譜的高速逆流色譜的概述

      高速逆流色譜儀(High-speed Countercurrent Chromatography,簡稱HSCCC),于1982年由美國國立衛生院Ito博士研制開發的一種新型的、連續高效的液液分配色譜技術。  高速逆流色譜 ( high-speed countercurrent chromatog

    高速逆流色譜分離酸棗仁中黃酮類化合物

    摘要 目的: 利用高速逆流色譜法對酸棗仁黃酮類成分進行分離研究。方法: 以乙酸乙酯- 正丁醇- 水( 3B2B5)為溶劑系統,流動相的流速為110 mL# m in- 1, 主機轉速為1500 r# m in- 1, 檢測波長360 nm, 對酸棗仁中黃酮類化合物進行分離; 利用HPLC法測定化合物

    高速逆流色譜

    高速逆流色譜(High-speed Countercurrent Chromatography,簡稱HSCCC)是由美國國家醫學院Yiochiro Ito博士于1982年首先開始的。到目前為止,此項技術已用于生物化學、生物工程、醫學、藥學、天然產物化學、有機合成、化工、環境、農業、 食品、材

    高速逆流色譜在天然產物活性成分分離制備中的應用

    摘 要 高速逆流色譜(HSCCC) 是一種新型的液2液分配色譜技術,由于其克服了傳統固相載體對樣品的死吸附作用而被廣泛用于天然產物的分離與制備中。本文從HSCCC 樣品制備、分離條件優化、技術進展以及近幾年HSCCC 在天然產物有效成分分離制備中的應用等方面進行了綜述。????從天然產物活性成分中開

    高速逆流色譜分離與鑒定鹿藥中黃酮類化合物

    摘 要 采用高速逆流色譜(HSCCC)與其它色譜聯用的方法分離純化鹿藥中的化學成分,得到5個黃酮類化合物: 5, 7, 3′, 4′2 四羥基232甲氧基282甲基黃酮(1) 、82甲基木犀草素(2) 、3′2 甲氧基木犀草素(3) 、木犀草素(4)和槲皮素(5) ,它們均為首次自該種及該屬植物中分

    高速逆流色譜是制備色譜全新方法

      制備色譜是指采用色譜技術制備純物質,即分離、收集一種或多種色譜純物質。制備色譜中的“制備”這一概念指獲得足夠量的單一化合物,以滿足研究和其它用途。制備色譜的出現,使色譜技術與經濟利益建立了聯系。制備量大小和成本高低是制備色譜的兩個重要指標。其中,氣相制備色譜主要用于石油化工產品和揮發性天然產物的

    高速逆流色譜是制備色譜的全新方法

      制備色譜是指采用色譜技術制備純物質,即分離、收集一種或多種色譜純物質。制備色譜中的“制備”這一概念指獲得足夠量的單一化合物,以滿足研究和其它用途。制備色譜的出現,使色譜技術與經濟利益建立了。制備量大小和成本高低是制備色譜的兩個重要指標。其中,氣相制備色譜主要用于石油化工產品和揮發性天然產物的色譜

    高速逆流色譜分離制備甘草中的甘草苷和芒柄花苷

    摘要:應用高速逆流色譜分離制備甘草中的甘草苷和芒柄花苷。將甘草乙酸乙酯提取物經聚酰胺柱粗分后,30%乙醇洗脫物用高速逆流色譜進一步分離,所用兩相溶劑系統為乙酸乙酯-水( 5∶ 5,v /v) ,轉速850 rpm,流速2. 0 mL/min,檢測波長254 nm,從50 mg30%乙醇洗脫物中得到甘

    高速逆流色譜分離茶黃素單體的初步研究

    摘 要:不同溶劑系統和NaHCO3 前處理茶色素復合物對高速逆流色譜(HSCCC)分離茶黃素分離效果比較,以及對儀器參數的優化,探索應用H S C C C 分離茶黃素單體。試驗結果表明:采用溶劑系統乙酸乙酯、正己烷、甲醇和水(3:1:1:6,V/V)具有較佳的分離效果;NaHCO3 前處理明顯有助于

    高速逆流色譜在天然產物分離中的應用

      20世紀80年代,美國國立衛生研究院(National Institutes of Health,NIH)Ito等在液-液分配色譜的基礎上發明了高速逆流色譜(high-speed countercurrent chromatography,HSCCC)。HSCCC技術主要有離子對逆流色譜(ion

    高速逆流色譜分離天然產物的溶劑體系選擇

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    高速逆流色譜構造

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    高速逆流色譜原理

    1. 逆流色譜是20世紀50年代源于多極萃取技術(非連續性)多極萃取技術但是多極萃取設備龐大復雜、易碎、溶劑體系容易乳化,溶劑耗量大,分離時間長。2. 通過公轉、自轉(同步行星式運動)產生的二維力場,保留兩相中的其中一相作為固定相高速逆流色譜原理2.通過高速旋轉提高兩相溶劑的萃取頻率,1000rpm

    高速逆流色譜法從秦艽地上部分制備分離龍膽苦苷

    摘 要 采用高速逆流色譜法分離純化秦艽地上部分中的龍膽苦苷。溶劑系統為V (氯仿) ∶V (甲醇) ∶V (水) =4∶4∶2, 上相為固定相,下相為流動相,轉速為800 r/min,流速為2 mL /min。所得產物經LC2MS分析為龍膽苦苷,純度經高效液相色譜分析為94. 0% (峰面積歸一化

    高速逆流色譜的特點

      應用范圍廣,適應性好  由于溶劑系統的組成及配比可以是無限多的,因而從理論上講可以適用于任何極性范圍內樣品的分離,在分離天然化合物方面具有其獨到之處。由于聚四氟乙烯管中的固定相為液體不需要固相載體,因而可以消除固-液色譜中由于使用固相載體而帶來的吸附損失,特別適用于分離極性物質。  操作簡便,容

    高速逆流色譜的特點

    高速逆流色譜的特點應用范圍廣,適應性好由于溶劑系統的組成及配比可以是無限多的,因而從理論上講可以適用于任何極性范圍內樣品的分離,在分離天然化合物方面具有其獨到之處。由于聚四氟乙烯管中的固定相為液體不需要固相載體,因而可以消除固-液色譜中由于使用固相載體而帶來的吸附損失,特別適用于分離極性物質。操作簡

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