原子熒光分光光度法測定食品中汞含量樣品預處理方法
樣品預處理 在采樣和制備過程中應注意不使樣品污染。①糧食、豆類去雜物后,磨碎,過20目篩,儲于塑料瓶中,保存備用。②蔬菜、水果、魚類、肉類及蛋類等水分含量高的鮮樣,用食品加工機或勻漿機打成勻漿,儲于塑料瓶中,保存備用。......閱讀全文
原子熒光分光光度法測定食品中汞含量樣品預處理-方法
樣品預處理??在采樣和制備過程中應注意不使樣品污染。①糧食、豆類去雜物后,磨碎,過20目篩,儲于塑料瓶中,保存備用。②蔬菜、水果、魚類、肉類及蛋類等水分含量高的鮮樣,用食品加工機或勻漿機打成勻漿,儲于塑料瓶中,保存備用。
原子熒光分光光度法測定食品中汞含量測定方法
①濃度測定方式測量設定好儀器最佳條件,逐步將爐溫升至所需溫度后,穩定10~20min后開始測量連續用硝酸溶液(1+9)進樣,待讀數穩定之后,轉入標準系列測量,繪制標準曲線。轉入樣品測量,先用硝酸溶液(1+9)進樣,使讀數基本回零,再分別測定樣品空白和樣品消化液,每測不同的樣品前都應清洗進樣器。樣品測
原子熒光分光光度法測定食品中汞含量樣品消解的過程
樣品消解??稱取0.10~0.50g樣品于消解罐中加入1~5mL硝酸,1~2mL過氧化氫,蓋好安全閥后,將消解罐放入微波爐消解系統中,根據不同種類的樣品設置微波爐消解系統的最佳分析條件,至消解完全,于80℃水浴上趕酸15min,用5%鹽酸定量轉移至10mL容量瓶中并定容至刻度,混勻備用;同時作試劑空
原子熒光分光光度法測定食品中砷樣品預處理
樣品預處理?在采樣和制備過程中,應注意不使樣品受污染。①糧食、豆類去雜物后,磨碎,過20目篩,儲于塑料瓶中,保存備用。②蔬菜、水果、魚類、肉類及蛋類等水分含量高的鮮樣,用食品加工機或勻漿機打成勻漿,儲于塑料瓶中,保存備用。
原子熒光分光光度法測定食品中汞含量測定結果計算
AFS系列原子熒光儀條件見砷的快速檢驗。? 按照儀器操作規程,進行標準曲線和樣品的測定。將標準系列的濃度、稱樣量和稀釋體積輸入計算機,儀器測定后自動計算結果并打印。(注:AFS系列原子熒光儀如:230,20a,2202,2202a,2201等儀器屬于全自動或斷序流動的儀器,都附有本儀器的操作軟件,儀
原子熒光分光光度法測定食品中汞含量標準系列配制
?①低濃度標準系列分別吸取100ng/mL汞標準使用液0.25mL,0.50mL,1.00mL,2.00mL,2.50mL于25mL容量瓶中,用硝酸溶液(1+9)稀釋至刻度,混勻。各自相當于汞濃度1.00ng/mL,2.00ng/mL,4.00g/mL,8.00ng/ml,10.00ng/mL.此標
微波消化原子熒光分光光度法測定食品中汞含量所需試劑
試劑??除特殊規定外,試驗用酸均為優級純酸,其他試劑為分析純,試驗用水為去離子水或同等純度的水。優級純硝酸,30%過氧化氫,5%鹽酸,0.5%氫氧化鉀,0.2%硼氫化鉀溶液(用0.5%氫氧化鉀溶解定容,臨用時現配,1000mg/L汞標準儲備液,用5%鹽酸稀釋成的50mg/L汞標準使用液。
微波消化原子熒光分光光度法測定食品中汞含量的原理
原理??樣品經酸加熱消化后,在酸性介質中,樣品溶液中的汞與硼氫化鉀或硼氫化鈉(NaBH4)反應在氫化物發生系統中生成原子態汞蒸氣:KBH4+3H2O+H+=H3BO3+K++8H(新生態氫)8H+Hg2+=Hg↑+3H2↑+2H+???過量氫氣和汞蒸氣與載氣(氬氣)混合進入原子化器,氫氣和氬氣在特制
微波消化原子熒光分光光度法測定食品中汞含量所需儀器
儀器??所用玻璃儀器均需以硝酸溶液(1+5)浸泡過夜,用水反復沖洗,最后用去離子水沖洗干凈。xDY,AFS型雙道原子熒光光度計或同類型儀器。附帶專用砷、汞編碼空心陰極燈及斷續流動進樣系統,北京海光儀器公司。
原子熒光光譜法測定食品中的汞含量
目前,汞的測定分析方法主要有吸光光度法、原子光譜法、色譜法、質譜法及中子活化分析法等。本文采用原子熒光光譜法;檢出限0.02μg/kg,標準曲線最佳線性范圍0-60μg/kg,靈敏度高,使用國產儀器,便于推廣使用。壓力罐消解,可以防止汞的揮發,準確度較高。實驗原理樣品采用聚四氟乙烯壓力消化罐,在HN
微波消化原子熒光分光光度法測定食品中的汞
(1)原理? 樣品經酸加熱消化后,在酸性介質中,樣品溶液中的汞與硼氫化鉀或硼氫化鈉(NaBH4)反應在氫化物發生系統中生成原子態汞蒸氣:KBH4+3H2O+H+=H3BO3+K++8H(新生態氫)8H+Hg2+=Hg↑+3H2↑+2H+???過量氫氣和汞蒸氣與載氣(氬氣)混合進入原子化器,氫氣和氬氣
原子熒光分光光度法測定食品中砷樣品消解
樣品消解?稱取0.10~0.50g樣品于消解罐中加入1~5mL硝酸,1~2mL過氧化氫,蓋好安全閥后,將消解罐放入微波爐消解系統中,根據不同種類的樣品設置微波爐消解系統的最佳分析條件,至消解完全,于80℃水浴上趕酸15min,冷卻后加入2mL硫脲-抗壞血酸混合液,用5%鹽酸定量轉移至10mL容量瓶中
原子熒光光譜測定乳制品中汞含量
一.儀器? ? ? ? AFS型(或其他型號)雙道原子熒光光度計;高壓消解罐(100mL容量);微波消解爐。二.試劑? ? ? ? 1,汞標準貯備溶液:精密取0.1364g于干燥器中干燥過的二氯化Hg,加硫酸+硝酸+水混合酸(1+1+8)溶解后移入100mL容量瓶中,并稀釋至刻度,此溶液每毫升相當于
食品中脂肪樣品的預處理
樣品的預處理方法決定于樣品本身的性質,牛乳預處理非常簡單,而植物和動物組織的處理方法較為復雜。1、?粉碎:粉碎的方法很多,不論是切碎、碾磨、絞碎或者采用均質等處理方法,應當使樣品中脂類物理、化學以及酶的降解都要減小到最小程度。2、?加海砂?有的樣品易結塊,用乙醚提取較困難,為了使樣品保持散粒狀可以加
原子熒光分光光度法測定食品中砷含量所需儀器
儀器?所用玻璃儀器均需以硝酸溶液(1+5)浸泡過夜,用水反復沖洗,最后用去離子水沖洗干凈xDY,AFS或同類原子熒光光度計。附帶專用砷、汞編碼空心陰極燈及斷續流動進樣系統,北京海光儀器公司。微波消解儀,CEM MARS-5型,美國CEM公司。
原子熒光分光光度法測定食品中砷含量所需試劑
試劑?試驗用水均為去離子水,試驗用酸均為優級純酸,其他試劑為分析純。優級純硝酸,30%過氧化氫,5%鹽酸,0.5%硫脲-抗壞血酸混合溶液,0.5%氫氧化鉀,2%硼氫化鉀溶液(用0.5%氫氧化鉀溶解定容,臨用時現配),1000mg/L砷標準儲備液,用5%鹽酸稀釋成的100mg/L砷標準使用液。
原子熒光分光光度法測定食品中砷含量的原理
原理?樣品經微波消解后,在酸性介質中,樣品溶液中的砷與硼氫化鉀或硼氫化鈉(NaBH4)反應在氫化物發生系統中生成砷化氫:?KBH4+3H2O+H+=H3BO3+K++8H(新生態氫)?8H+2As3+=2asH3↑+H2↑? 過量氫氣和砷化氫與載氣(氬氣)混合,進入原子化器,氫氣和氬氣在特制點火裝置
食品樣品預處理中樣品溶液的制備方法濕消化法
在加熱條件下,利用氧化性的強酸或氧化劑來分解樣品。常用的消化劑有硝酸、硫酸、高氯酸、過氧化氫和高錳酸鉀等;常見的催化劑包括硫酸銅、硫酸汞、二氧化硒、五氧化二釩等。該方法的優點:①由于使用強氧化劑,有機物分解速率快,消化所需時間短;②由于加熱溫度較干法灰化低,故可減少金屬揮發逸散的損失,同時,容器的吸
食品樣品預處理中樣品溶液的制備方法干灰化法
利用高溫破壞樣品中的有機物,使之分解呈氣體逸出。小火炭化,高溫灰化,500~600℃,8~12h。最后得到白色或灰白色的無機殘渣。除汞外大多數金屬元素和部分非金屬元素的測定都可采用這種方法對樣品進行預處理。(1)優點①基本不添加或添加很少量的試劑,故空白值較低;②多數食品經灼燒后所剩下的灰分體積很小
奶粉中汞含量的測定方法比較
汞含量檢測是食品安全檢測中的一項重要指標,本文采用微波消解對奶粉進行前處理,通過氫化物發生-雙道原子熒光光譜測定奶粉中汞的含量,同時采用DMA-80直接測汞儀測定奶粉中的汞含量。并對兩種不同方法測定結果的加標回收率、RSD%及標準物質的測量結果等數據進行對比,結果表明,兩種方法均能滿足各種奶粉
直接測汞儀測定食品中總汞含量及結果分析
1. 引言目前,食品中總汞測定通常采用冷原子吸收法、原子熒光光譜法以及雙硫腙比色法,而這些檢測方法,樣品均需要處理,無論采用壓力消解方法還是濕法消化樣品,都需要大量硝酸、硫酸和高氯酸。在消化過程中,這些酸在高溫作用下產生大量的氮氧化物、二氧化硫和氯化物,對周邊環境造成了污染,對實驗人員健康構成了危害
食品汞中毒機理及其含量的測定方法
汞的物理化學性質汞,俗稱水銀,原子序數80,ⅡB族,屬于ds區元素,核外電子排布為1s22s22P63S23P63d104S24P64d104f145s25p65d106s2,是常溫常壓下(25℃,1atm)僅以液態形式存在的金屬,其化合物有Hg2+和Hg22+兩種價態。汞不溶于水,只溶于氧化性酸,
原子熒光光譜法測定乳制品中汞含量
一.儀器 ? ? ? ? AFS-680雙道原子熒光光度計;高壓消解罐(100mL容量);微波消解爐。二.試劑 ? ? ? ? 1,汞標準貯備溶液:精密取0.1364g于干燥器中干燥過的二氯化Hg,加硫酸+硝酸+水混合酸(1+1+8)溶解后移入100mL容量瓶中,并稀釋至刻度,此溶液每毫升相當于1m
食品中總汞的測定方法測汞儀操作
本標準適用于各類食品中總汞的測定冷原子吸收法1 原理 汞蒸氣對波長253.7nm的共振線具有強烈的吸收作用。樣品經過硝酸-硫酸或硝酸-硫酸-五氧化二釩消化使汞轉為離子狀態,在強酸性中以氯化亞錫還原成元素汞,以氮氣或干燥清潔空氣作為載體,將汞吹出,進行冷原子吸收測定,與標準系列比較定量。2 試劑
食品樣品預處理中樣品溶液的制備方法微波溶樣法
微波溶樣法是將微波加熱和密閉加壓消化相結合的一種新型而有效的分解樣品的技術,主要用到微波爐和密封聚四氟乙烯罐。該方法的特點是快速高效,3~5min可將樣品徹底分解,試劑用量少,空白值低,揮發性元素不損失。
無需樣品前處理,直接測定化妝品中汞含量
據化妝品檢測專家介紹,近年來化妝品汞含量超標屢見不鮮。由于汞的某些化合物具有增白效果,一些不法商人為了吸引女性,故意將之用于祛斑美白的化妝品中,完全不顧使用者的身體健康。汞是有毒重金屬,FAO/WHO將汞定為優先研究的有害金屬之一。化妝品中本身不應添加汞,即時是原料中本身含有微量汞,也應該符合一
食品檢測樣品預處理QuEChERS-方法
QuEChERS 方法是2003年由 Anastassiades 和 Lehotay 等研究建立的分散固相萃取(dispersive SPE)樣品預處理技術,因分散固相萃取法具有快速、簡單、便宜、有效、可靠和安全等特點而得名,其實質是固相萃取技術和基質固相分散技術的衍生和進一步的發展。該方法是尋找一
食品樣品預處理傳統方法鹽析法
向溶液中加入某種無機鹽,使溶質在原溶劑中的溶解度大大降低而從溶液中沉淀析出。這種方法叫作鹽析。如在蛋白質溶液中,加入大量的鹽類,特別是加入重金屬鹽,使蛋白質從溶液中沉淀出來。在進行鹽析工作時,應注意溶液中所要加入的物質的選擇,它不會破壞溶液中所要析出的物質,否則達不到鹽析提取的目的。
食品樣品預處理傳統方法濃縮法
食品樣品經提取、凈化后,有時凈化液的體積較大,在測定前需進行濃縮,以提高被測成分的濃度。常用的濃縮方法有常壓濃縮法和減壓濃縮法兩種。
食品樣品預處理傳統方法蒸餾法
蒸餾法是利用被測物質中各組分揮發性的差異來進行分離的方法。可以用于除去干擾組分,也可以用于被測組分的蒸餾逸出,收集餾出液進行分析。加熱方式根據蒸餾物的沸點和特性不同有水浴、油浴和直接加熱。某些被蒸餾物的熱穩定性不好,或沸點太高,可采用減壓蒸餾,減壓裝置可用水泵或真空泵。某些物質的沸點較高,直接加熱蒸