歸一化法 把所有出峰的組分含量之和按100%計的定量方法,稱為歸一化法。 各成分校正因子一致時可用該法,該法簡便、準確,特別是進樣量不容易準確控制時,進樣濃度及進樣量的變化的影響很小。 其他操作條件,如流速、柱溫等變化對定量結果的影響也很小。GC應用廣于HPLC。 外標法(標準曲線法、直接比較法) 首先用欲測組分的標準樣品繪制標準工作曲線。具體作法是:用標準樣品配制成不同濃度的標準系列,在與欲測組分相同的色譜條件下,等體積準確量進樣,測量各峰的峰面積或峰高,用峰面積或峰高對樣品濃度繪制標準工作曲線,此標準工作曲線應是通過原點的直線。若標準工作曲線不通過原點,說明測定方法存在系統誤差。標準工作曲線的斜率即為絕對校正因子。 當欲測組分含量變化不大,并已知這一組分的大概含量時,也可以不必繪制標準工作曲線,而用單點校正法,即直接比較法定量。單點校正法實際上是利用原點作為標準工作曲線上的另一個點。因此,當方法存在系統誤差時......閱讀全文
色譜及質譜檢測中往往需要對目標物質進行定量,目前使用較多的定量方法有面積歸一化法、外標法、內標法、標準加入法等。 定量分析基本要求: 1、純物質做標準 2、被定量組分峰要與其它峰達到基線分離(質譜可不滿足) 3、符合定性參數要求 4、選擇合適的定量方法 定量分析基本公式: 在某些條
色譜分析的重要作用之一是對樣品定量。而色譜法定量的依據是:組分的重量或在載氣中的濃度與檢測器的響應信號成正比。常見定量分析方法分為面積歸一化法、內標法、外標法、標準曲線法等。大家常常容易傻傻分不清楚的莫過于內標法、外標法了。 以內標法為例,選一與欲測組分相近但能完全分離的組分做
小編也是在學生時代就開始做有機儀器分析,但每每遇到定量計算問題時,總是一頭霧水,凡是不求甚解,只會一味的套公式,所以,為了小伙伴們能很好的解決這個問題,小析姐特別整理了這篇帖子,希望能對你在色譜定量計算方面有所幫助。 色譜定量分析,顧名思義就是色譜分析方法來測定組分的含量,主要分為面積百分比法、
內標法是結合了峰面積歸一法和外標法的優點的一種方法,它在加入內標物后,按峰面積歸一法的分析方法進行分析,這就避免了由于進樣的一致性及樣品歧視效應導致的偶然誤差。因而,它的分析精密度也是比較高的,是一種比較理想的定量分析方法。它的弱點是前處理比較復雜,所花費的時間也比較長,同時必須要有合適的標樣
內標法是結合了峰面積歸一法和外標法的優點的一種方法,它在加入內標物后,按峰面積歸一法的分析方法進行分析,這就避免了由于進樣的一致性及樣品歧視效應導致的偶然誤差。因而,它的分析精密度也是比較高的,是一種比較理想的定量分析方法。它的弱點是前處理比較復雜,所花費的時間也比較長,同時必須要有合
第三節 色譜儀定量分析方法 色譜儀定量分析方法有歸一化法、內標法、內標標準曲線法和外標法。一、歸一化法:歸一化法是將樣品中所有組分的含量之和定為100%,計算其中某一組分百分含量的定量方法。1、計算方法:Ci% =(mi/m)×100% = fi′Ai/(∑fi′Ai)×100%式中:Ci
在一定的色譜操作條件下,流入檢測器的待測組分i的含量mi(質量或濃度)與檢測器的響應信號(峰面積A或峰高h)成正比: mi = fiAi 或 mi= fi hi 式中,fi 為定量校正因子。要準確進行定量分析,必須準確地測量響應信號,確求出定量校正因子fi 。 此兩式是色譜定量分析的
實驗方法原理色譜定量分析的依據是被測物質的量與它在色譜圖上的峰面積(或峰高)成正比。數據處理軟件(工作站)可以給出包括峰高和峰面積在內的多種色譜數據。因為峰高比峰面積更容易受分析條件波動的影響,且峰高標準曲線的線性范圍也較峰面積的窄,因此,通常情況是采用峰面積進行定量分析。1. 校正因子定量2. 歸
五、大口徑毛細管柱直接進樣系統:大口徑毛細管柱直接進樣是所有氣化的樣品都進入大口徑毛細管柱的進樣方式。大口徑毛細管柱(0.53mm)具有和常規毛細管柱(<0.32mm)同樣的惰性,但柱容量比常規毛細管柱大的多,柱效介于填充柱和常規毛細管柱之間。因此,對于不太復雜和熱不穩定樣品的分析十分有效。1、結構
(6)密封蓋:頂空樣品瓶的密封蓋由金屬蓋和密封墊組成。1)金屬蓋:金屬蓋有可多次使用的螺旋蓋和一次性使用的壓蓋。目前多采用一次性使用的鋁質壓蓋。2)密封墊:密封墊主要采用硅橡膠、氟橡膠和丁基橡膠材質。①硅橡膠墊:耐高溫性能好。②氟橡膠墊:惰性好。為防止密封墊對樣品組分的吸附,目前多用聚四氟乙烯密封墊
減少基質效應的方法有利用鹽析作用、在有機溶劑中加入水、調節溶液pH值、粉碎固體樣品和稀釋樣品等。1)利用鹽析作用:鹽析是指在水溶液中加入無機鹽來改變揮發性組分的分配系數。實驗表明,鹽濃度小于5%時幾乎沒有作用。常用高濃度鹽甚至飽和鹽。鹽析對極性組分的影響遠大于對非極性組分的影響。2)在有機溶劑中加入
色譜儀定量分析方法有歸一化法、內標法、內標標準曲線法和外標法。一、歸一化法:歸一化法是將樣品中所有組分的含量之和定為 100%,計算其中某一組分百分含量的定量方法。1、計算方法:Ci% =(mi/m)×100% = fi′Ai/(∑fi′Ai)×100%式中:Ci% 為被測組分 i 的百分含量。fi
色譜儀定量分析方法有歸一化法、內標法、內標標準曲線法和外標法。一、歸一化法:歸一化法是將樣品中所有組分的含量之和定為100%,計算其中某一組分百分含量的定量方法。1、計算方法: Ci% =(mi/m)×100% =
實驗室人員經常為實驗檢測方法分類而頭疼,掌握了這104條你就可以熟練成為一名實驗經理人啦! 1 色譜分析法 : 色譜法是一種分離分析方法。它利用樣品中各組分與流動相和固定相的作用力不同(吸附、分配、交換等性能上的差異),先將它們分離,后按一定順序檢測各組分及其含量的方法。
分離分析法導論 1 色譜分析法 : 色譜法是一種分離分析方法。它利用樣品中各組分與流動相和固定相的作用力不同(吸附、分配、交換等性能上的差異),先將它們分離,后按一定順序檢測各組分及其含量的方法。 2 色譜法的分離原理 : 當混合物隨流動相流經色譜柱時,就會與柱中固定相發生作用(溶解、吸
一、內標法 什么叫內標法?怎樣選擇內標物? 內標法是一種間接或相對的校準方法。在分析測定樣品中某組分含量時,加入一種內標物質以校誰和消除出于操作條件的波動而對分析結果產生的影響,以提高分析結果的準確度。 內標法在氣相色譜定量分析中是一種重要的技術。使用內標法時,在樣品中加入一定量的標準物質,它可被
在氣相色譜分析中的定量分析就是要根據對稱色譜峰的峰高或峰面積來計算樣品中各組分的含量,但無論采用峰高或峰面積進行定量,其物質濃度(或質量百分含量)mi和相應峰高hi或峰面積Ai之間必須呈直線函數關系,符合數學式Ai=fimi,這是色譜定量分析的重要根據。定量方法很多,但各種定量方法的使用范圍和準確程
一、內標法 什么叫內標法?怎樣選擇內標物? 內標法是一種間接或相對的校準方法。在分析測定樣品中某組分含量時,加入一種內標物質以校誰和消除出于操作條件的波動而對分析結果產生的影響,以提高分析結果的準確度。 內標法在氣相色譜定量分析中是一種重要的技術。使用內標法時,在樣品中加入一定量
氣相色譜儀靜態頂空進樣分析常用技術有多次頂空萃取技術、反吹技術、冷凍富集技術、衍生化反應技術和定量分析技術等。一、多次頂空萃取技術:靜態頂空進樣一般只對一個樣品取樣一次。如果在*次取樣后,讓樣品在相同條件下再達到平衡,進行第二次取樣,由于已取了一次樣,盡管分配系數保持不變,整個樣品的組成已發生了變化
5、定量分析技術:原則上講,氣相色譜所用的定量方法包括歸一化法、內標法和外標法均可用于氣相色譜頂空進樣分析。但由于氣相色譜頂空進樣分析主要用于液體或固體樣品中揮發性組分的分析,故歸一化法極少使用,除非樣品為氣體或可全部氣化并用氣相色譜分析。外標法和內標法共同的問題是基質效應。在外標法中,用于測定校正
GC-MS可同時完成待測組分的分離、鑒定和定量,因此被廣泛應用于復雜組分的分離與鑒定。并且也簡化了樣品的前處理過程,使得樣品分析更簡便。相比起色譜,實驗員們在面對GC-MS時總是會覺得有點力不從心,今天小編就摘取一些來自前輩們總結的氣質使用經驗,讓你在面對常見GCMS的問題時能夠做到游
GC-MS可同時完成待測組分的分離、鑒定和定量,因此被廣泛應用于復雜組分的分離與鑒定。并且也簡化了樣品的前處理過程,使得樣品分析更簡便。相比起色譜,實驗員們在面對GC-MS時總是會覺得有點力不從心,今天小編就摘取一些來自前輩們總結的氣質使用經驗,
一、內標法什么叫內標法?怎樣選擇內標物?內標法是一種間接或相對的校準方法。在分析測定樣品中某組分含量時,加入一種內標物質以校誰和消除出于操作條件的波動而對分析結果產生的影響,以提高分析結果的準確度。內標法在氣相色譜定量分析中是一種重要的技術。使用內標法時,在樣品中加入一定量的標準物質,它可被色譜拄所
高效液相色譜法是用高壓輸液泵將具有不同極性的單一溶劑或不同比例的混合溶劑、緩沖液等流動相泵入裝有固定相的色譜柱,經進樣閥注入供試品,由流動相帶入柱內,在柱內各成分被分離后,依次進入檢測器,色譜信號由記錄儀或積分儀記錄。1.對儀器的一般要求 所用的儀器為高效液相色譜儀。色譜柱的填料和流動相的組分應
高效液相色譜法是用高壓輸液泵將具有不同極性的單一溶劑或不同比例的混合溶劑、緩沖液等流動相泵入裝有固定相的色譜柱,經進樣閥注入供試品,由流動相帶入柱內,在柱內各成分被分離后,依次進入檢測器,色譜信號由記錄儀或積分儀記錄。1.對儀器的一般要求 所用的儀器為高效液相色譜儀。色譜柱的填料和流動相的組分應按各
2.系統適用性試驗色譜中最難分離物質對或與其相關的物質對的分離度和待測物響應值的重復性是系統適用性試驗的重要參數。按各品種項下要求對色譜系統進行適用性試驗,即用規定的對照品對色譜系統進行試驗和調整,應符合要求;或規定色譜條件下的最小理論板數、分離度、重復性和拖尾因子。(1)色譜柱的理論板數(n)在規
氣相色譜儀是在以適當的固定相做成的柱管內,利用氣體(載氣)作為移動相,使試樣(氣體、液體或固體)在氣體狀態下展開,在色譜柱內分離后,各種成分先后進入檢測器,用記錄儀記錄色譜譜圖的設備。 常用的定量方法有四種,具體如下: 一、面積內標法 取標準被測成分,按依次增加或減少的已知階段量,各自分
(2)分離度 定量分析時,為便于準確測量,要求定量峰與其他峰或內標峰之間有較好的分離度。分離度(R)的計算公式為:式中tR2為相鄰兩峰中后一峰的保留時間;tR1為相鄰兩峰中前一峰的保留時間;W1及W2為此相鄰兩峰的峰寬。除另有規定外,分離度應大于1.5。(3)重復性 取各品種項下的對照溶液,
內標法:一種間接或相對的校準方法。在分析測定樣品中某組分含量時,將一定重量的純物質作為內標物加到一定量的被分析樣品混合物中,然后對含有內標物的樣品進行色譜分析,分別測定內標物和待測組分的峰面積(或峰高)及相對校正因子,按公式即可求出被測組分在樣品中的百分含量。加入一種內標物質以校誰和消除出于操作條件
三、定量分析中怎樣選擇內標法或外標法選一與欲測組分相近但能完全分離的組分做內標物(當然是樣品中沒有的組分),然后配制欲測組分和內標物的混合標準溶液,進樣得相對校正因子。再將內標物加入欲測組分的樣品中,進樣后測得欲測組分和內標物的定量參數。用內標法公式計算即可。 內標法是將一定量的純物質作內標物,加入