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樣品預處理 在采樣和制備過程中,應注意不使樣品受污染。①糧食、豆類去雜物后,磨碎,過20目篩,儲于塑料瓶中,保存備用。②蔬菜、水果、魚類、肉類及蛋類等水分含量高的鮮樣,用食品加工機或勻漿機打成勻漿,儲于塑料瓶中,保存備用。......閱讀全文
樣品預處理?在采樣和制備過程中,應注意不使樣品受污染。①糧食、豆類去雜物后,磨碎,過20目篩,儲于塑料瓶中,保存備用。②蔬菜、水果、魚類、肉類及蛋類等水分含量高的鮮樣,用食品加工機或勻漿機打成勻漿,儲于塑料瓶中,保存備用。
樣品消解?稱取0.10～0.50g樣品于消解罐中加入1～5mL硝酸,1～2mL過氧化氫,蓋好安全閥后,將消解罐放入微波爐消解系統中,根據不同種類的樣品設置微波爐消解系統的最佳分析條件,至消解完全,于80℃水浴上趕酸15min,冷卻后加入2mL硫脲-抗壞血酸混合液,用5%鹽酸定量轉移至10mL容量瓶中
樣品預處理??在采樣和制備過程中應注意不使樣品污染。①糧食、豆類去雜物后,磨碎,過20目篩,儲于塑料瓶中,保存備用。②蔬菜、水果、魚類、肉類及蛋類等水分含量高的鮮樣,用食品加工機或勻漿機打成勻漿,儲于塑料瓶中,保存備用。
①儀器參考條件 光電倍增管電壓400V;砷空心陰極燈電流35mA;原子化器溫度820～850℃,高度7mm;氬氣流速為載氣600mL/min;測量方式為熒光強度或濃度直讀讀數方式為峰面積;讀數延遲時間1s;讀數時間15s;硼氫化鈉溶液加入時間5s;標液或樣液加入體積2mL。? ②濃度方式測量 如直接
(1)原理? 樣品經微波消解后,在酸性介質中,樣品溶液中的砷與硼氫化鉀或硼氫化鈉(NaBH4)反應在氫化物發生系統中生成砷化氫: KBH4+3H2O+H+=H3BO3+K++8H(新生態氫) 8H+2As3+=2asH3↑+H2↑ ? ?過量氫氣和砷化氫與載氣(氬氣)混合,進入原子化器,氫氣和
原理?樣品經微波消解后,在酸性介質中,樣品溶液中的砷與硼氫化鉀或硼氫化鈉(NaBH4)反應在氫化物發生系統中生成砷化氫:?KBH4+3H2O+H+=H3BO3+K++8H(新生態氫)?8H+2As3+=2asH3↑+H2↑? 過量氫氣和砷化氫與載氣(氬氣)混合,進入原子化器,氫氣和氬氣在特制點火裝置
儀器?所用玻璃儀器均需以硝酸溶液(1+5)浸泡過夜,用水反復沖洗,最后用去離子水沖洗干凈xDY,AFS或同類原子熒光光度計。附帶專用砷、汞編碼空心陰極燈及斷續流動進樣系統,北京海光儀器公司。微波消解儀,CEM MARS-5型,美國CEM公司。
計算結果?如果采用熒光強度測量方式,則需先對標準系列的結果進行回歸運算(由于測量時0管強制為0,故零點值應該輸入以占據一個點位),然后根據回歸方程求出試劑空白液和樣品被測液的砷濃度,再按下式計算樣品的砷含量:?式中x—樣品的砷含量,mg/kg(或mg/L);? C1—樣品被測液的濃度,ng/mL;?
試劑?試驗用水均為去離子水,試驗用酸均為優級純酸,其他試劑為分析純。優級純硝酸,30%過氧化氫,5%鹽酸,0.5%硫脲-抗壞血酸混合溶液,0.5%氫氧化鉀,2%硼氫化鉀溶液(用0.5%氫氧化鉀溶解定容,臨用時現配),1000mg/L砷標準儲備液,用5%鹽酸稀釋成的100mg/L砷標準使用液。
標準系列制備取?10mL容量瓶或比色管6支,依次準確加入1μg/mL砷使用標準液0,0.05mL,0.2mL,0.5mL,2.0mL,5.0mL(各相當于砷濃度0,2ng/mL,8ng/mL,20ng/mL,80ng/mL,200ng/mL)各加入2mL硫脲-抗壞血酸混合液,補加5%鹽酸至刻度,混勻