色譜儀毛細管柱的制備包括毛細管柱材質的選擇、毛細管柱的拉制、毛細管柱內表面的改性、毛細管柱固定液的涂漬和毛細管柱的老化等。一、毛細管柱材質的選擇:色譜儀毛細管柱的材料應具有化學惰性、熱穩定性好、內表面光滑易潤濕和操作方便等性能。自毛細管柱發明以來,對塑料、銅、鎳和不銹鋼等多種材料進行過研究,目前普遍使用普通玻璃和石英玻璃,應用zui多的是石英玻璃。1、普通玻璃和石英玻璃的組成及結構:(1)普通玻璃:普通玻璃的化學成分主要是二氧化硅。普通玻璃中的二氧化硅通常是一個硅原子和四個氧原子結合成四面體,每個二氧化硅四面體通過硅氧鍵形成三維結構,由硅和氧原子形成一個不規則的六元環。在普通玻璃生產過程中,常加入各種金屬氧化物以改變物理和化學性能。加入Na2O可切斷Si-O-Si鍵使普通玻璃軟化,降低粘度,增加熱膨脹系數和在水中的溶解度。加入CaO和MgO可減小溶解度,增加抗化學刻蝕性。常用于制作毛細管柱的普通玻璃是鈉-鈣玻璃(軟玻璃)和硼硅玻......閱讀全文
毛細管柱分配色譜儀類型有多種。1、按分離目的可分:化驗室毛細管柱分配色譜儀和工業毛細管柱分配色譜儀。2、按功能可分:分析型毛細管柱分配色譜儀和制備型毛細管柱分配色譜儀。3、按分離特征可分:高選擇性毛細管柱分配色譜儀、高靈敏度毛細管柱分配色譜儀和高分辨率毛細管柱分配色譜儀。4、按流動相物理狀態可分:氣
毛細管柱色譜儀分類有多種。1、按分離目的可分:實驗室毛細管柱色譜儀和工業毛細管柱色譜儀。2、按固定相和流動相的極性大小可分:正相毛細管柱色譜儀和反相毛細管柱色譜儀。3、按分離化合物的特點可分:同系物毛細管柱色譜儀和同分異構體毛細管柱色譜儀。4、按產地可分:國產毛細管柱色譜儀和進口毛細管柱色譜儀。5、
第三節 氣相毛細管柱色譜儀進樣系統 氣相毛細管柱色譜儀與氣相填充柱色譜儀相比,具有分離效率高、色譜峰窄而尖、化學惰性好和熱穩定性好等特點,特別是鍵合固定相技術的發展使柱流失進一步減少,提高了儀器的信噪比,有利于降低檢測下限。但毛細管柱內徑很細,一般液膜厚度只有幾微米,固定液只能以毫克計,一
在氣相色譜儀分析中,由于樣品成分、樣品性能、樣品狀態、樣品含量、色譜柱類型、分析目的和分析要求等不同,需要各式各樣的進樣系統。進樣系統結構、進樣系統材料、進樣方法、進樣溫度、進樣時間、進樣量、進樣工具、進樣準確性和重復性等都會對氣相色譜儀的定性和定量分析結果產生影響,進樣系統是氣相色譜儀分析中誤差的
氣相毛細管柱與填充柱色譜儀的性能指標比較:一、柱內徑: 1、氣相毛細管柱色譜儀:0.1~0.5mm 2、氣相填充柱色譜儀:2~6mm二、柱長: 1、氣相毛細管柱色譜儀:15~100m 2、氣相填充柱色譜儀:0.5~6m三、比滲透率: 1、氣
氣相毛細管柱與填充柱色譜儀的速率理論方程比較:一、速率理論方程: 1、氣相毛細管柱色譜儀:H = B/u + Cu 2、氣相填充柱色譜儀:H = A + B/u + Cu二、渦流擴散項: 1、氣相毛細管柱色譜儀:A = 0 2、氣相填充柱色譜儀:A =
1、特點:(1)特別適合微量雜質的分析(如農藥殘留分析)。(2)可采用程序升溫。1)當分析微量雜質時,可在初始柱溫較低時進樣,溶劑會很快跑掉,升溫后被測組分被趕出,等于濃縮。2)對于低沸點樣品,柱上進樣的分析精度很好。但組分沸點高于250℃時,瞬間氣化比較困難。2、注意事項:(1)為防止損壞注射針頭
氣相毛細管柱色譜儀與氣相填充柱色譜儀相比,具有分離效率高、色譜峰窄而尖、化學惰性好和熱穩定性好等特點,特別是鍵合固定相技術的發展使柱流失進一步減少,提高了儀器的信噪比,有利于降低檢測下限。但毛細管柱內徑很細,一般液膜厚度只有幾微米,固定液只能以毫克計,一般柱容量比填充柱低2~3個數量級,因此,進樣方
八、動態頂空進樣:氣相毛細管柱色譜儀動態頂空進樣是將惰性氣體或氮氣連續不斷地通入液體或固體樣品中,將揮發性組分從樣品基質中吹掃出來,隨氣流進入捕集阱,捕集阱采用吸附劑或低溫冷阱對吹掃出來的揮發性組分進行捕集,再經熱解吸將組分送入氣相毛細管柱色譜儀進行分析。這種技術又稱吹掃捕集進樣或連續氣相萃取進樣。
氣相毛細管柱色譜儀不分流進樣是在氣相毛細管柱色譜儀進樣前,分流閥將分流氣路關閉30~80s,待氣化的樣品基本或大部分進入毛細管柱后打開分流氣路,將殘留在氣化室中的樣品通過分流氣路放空。分流進樣是因為柱容量小和樣品濃度高而不得不采用的方法,那么低濃度樣品采用不分流進樣以提高分析靈敏度就是理所當然的選
氣相毛細管柱色譜儀不分流進樣是在氣相毛細管柱色譜儀進樣前,分流閥將分流氣路關閉30~80s,待氣化的樣品基本或大部分進入毛細管柱后打開分流氣路,將殘留在氣化室中的樣品通過分流氣路放空。分流進樣是因為柱容量小和樣品濃度高而不得不采用的方法,那么低濃度樣品采用不分流進樣以提高分析靈敏度就是理所當然的選擇
第二節 色譜儀毛細管柱 色譜儀毛細管柱是中空的,稱為開管柱。開管柱的特點是它的空心性,而不是它的細小性,但人們的習慣難以改變,多數人仍把這種色譜柱叫做毛細管柱。一、毛細管柱類型:1、常規毛細管柱:常規毛細管柱內徑為 0.25~0.32mm,材質為普通玻璃和石英玻璃(熔融二氧化硅)。(1)涂
色譜儀是利用樣品各組分在固定相和流動相中分配、吸附、離子交換、空間排阻或生物親和等作用的差異,使各組分在作相對運動的兩相中反復多次受到上述各作用而達到相互分離,分類有多種。一、按流動相物態可分:1、氣相色譜儀:流動相為氣體。2、液相色譜儀:流動相為液體。二、按固定相物態可分:1、氣液色譜儀:流動相為
1)襯管應有合適的氣化容量,防止樣品氣化膨脹體積大而引起倒灌。2)為減少樣品蒸氣反吹,襯管頂部應有縮徑結構。3)襯管內徑和熱容量要足夠大,以利于樣品氣化和樣品與載氣的混合。襯管都不是直通的,襯管內有縮徑結構、燒結玻璃粉、玻璃棉或石英玻璃棉等。襯管內的填充物增加了樣品與襯管接觸的表面積,加快了氣化速度
氣相毛細管柱色譜儀分流進樣的分流歧視是指氣相毛細管柱色譜儀分流進樣分析中,在一定分流比條件下,不同樣品組分的實際分流比不同,造成進入色譜柱的樣品組成與原樣品組成不同,從而影響定量分析準確度。分流進樣對某些樣品適應性差的主要原因是樣品氣化時失真。造成樣品氣化失真的原因是多方面的,隨著對樣品進樣的實踐和
氣相毛細管柱色譜儀分流進樣的分流歧視是指氣相毛細管柱色譜儀分流進樣分析中,在一定分流比條件下,不同樣品組分的實際分流比不同,造成進入色譜柱的樣品組成與原樣品組成不同,從而影響定量分析準確度。分流進樣對某些樣品適應性差的主要原因是樣品氣化時失真,消除分流歧視的措施有:一、盡量使樣品快速氣化,包括采用較
氣相毛細管柱色譜儀分流進樣的分流歧視是指氣相毛細管柱色譜儀分流進樣分析中,在一定分流比條件下,不同樣品組分的實際分流比不同,造成進入色譜柱的樣品組成與原樣品組成不同,從而影響定量分析準確度。一、造成分流歧視的原因:分流進樣對某些樣品適應性差的主要原因是樣品氣化時失真。造成樣品氣化失真的原因是多方面的
氣相毛細管柱色譜儀分流進樣的分流歧視是指氣相毛細管柱色譜儀分流進樣分析中,在一定分流比條件下,不同樣品組分的實際分流比不同,造成進入色譜柱的樣品組成與原樣品組成不同,從而影響定量分析準確度。分流進樣對某些樣品適應性差的主要原因是樣品氣化時失真。造成樣品氣化失真的原因是多方面的,隨著對樣品進樣的實踐和
六、大體積進樣系統:GC檢測下限特別是配置常用的幾種檢測器,無論如何改善操作參數提高信噪比,大多數分析的進樣量很難達到10ˉ12g以下,為此必須對樣品進行濃縮。為了簡化和取消樣品濃縮步驟,設計了大體積進樣技術(LVI)。大體積進樣是進樣量比常規進樣大幾十倍到幾百倍(5~500μL)的進樣方式,GC檢
五、大口徑毛細管柱直接進樣系統:大口徑毛細管柱直接進樣是所有氣化的樣品都進入大口徑毛細管柱的進樣方式。大口徑毛細管柱(0.53mm)具有和常規毛細管柱(<0.32mm)同樣的惰性,但柱容量比常規毛細管柱大的多,柱效介于填充柱和常規毛細管柱之間。因此,對于不太復雜和熱不穩定樣品的分析十分有效。1、結構
無機物色譜儀分類有多種。1、按分離目的可分:實驗室無機物色譜儀和工業無機物色譜儀。2、按功能可分:分析型無機物色譜儀和制備型無機物色譜儀。3、按色譜柱形狀可分:無機物填充柱色譜儀和無機物毛細管柱色譜儀。4、按靈敏度可分:無機物微量色譜儀和無機物痕量色譜儀。5、按作用可分:無機物定量色譜儀和無機物定性
有機大分子色譜儀種類有多種。1、按功能可分:分析型有機大分子色譜儀和制備型有機大分子色譜儀。2、按色譜柱可分:有機大分子填充柱色譜儀和有機大分子毛細管柱色譜儀。3、按作用可分:有機大分子定量分析色譜儀和有機大分子定性分析色譜儀。4、按流動相物理狀態可分:有機大分子氣相色譜儀和有機大分子液相色譜儀。5
定量分析色譜儀分類有多種。1、按分離目的可分:實驗室定量分析色譜儀和工業定量分析色譜儀。2、按流動相物理狀態可分:氣相定量分析色譜儀和液相定量分析色譜儀。3、按分離對象的離子性質可分:陰離子定量分析色譜儀和陽離子定量分析色譜儀。4、按色譜柱形狀可分:填充柱定量分析色譜儀和毛細管柱定量分析色譜儀。5、
脂肪酸色譜儀分類有多種。1、按分離目的可分:實驗室脂肪酸色譜儀和工業脂肪酸色譜儀。2、按流動相物理狀態可分:脂肪酸氣相色譜儀和脂肪酸液相色譜儀。3、按靈敏度可分:脂肪酸微量色譜儀和脂肪酸痕量色譜儀。4、按分離模型可分:脂肪酸線性色譜儀和脂肪酸非線性色譜儀。5、按色譜柱形狀可分:脂肪酸填充柱色譜儀和脂
高分子化合物色譜儀種類有多種。1、按分離目的可分:高分子化合物化驗室色譜儀和高分子化合物工業色譜儀。2、按流動相物理狀態可分:高分子化合物氣相色譜儀和高分子化合物液相色譜儀。3、按功能可分:高分子化合物分析色譜儀和高分子化合物制備色譜儀。4、按色譜柱形狀可分:填充柱高分子化合物色譜儀和毛細管柱高分子
一維色譜儀類型有多種。1、按功能可分:一維分析色譜儀和一維制備色譜儀。2、按流動相物理狀態可分:一維氣相色譜儀和一維液相色譜儀。3、按色譜柱可分:一維填充柱色譜儀和一維毛細管柱色譜儀。4、按靈敏性可分:一維微量色譜儀和一維痕量色譜儀。5、按分離原理可分:一維分配色譜儀、一維吸附色譜儀、一維離子交換色
乙醇色譜儀分類有多種。1、按分離目的可分:實驗室乙醇色譜儀和工業乙醇色譜儀。2、按色譜柱形狀可分:填充柱乙醇色譜儀和毛細管柱乙醇色譜儀。3、按作用可分:乙醇定量色譜儀和乙醇定性色譜儀。4、按產地可分:國產乙醇色譜儀和進口乙醇色譜儀。5、按靈敏度可分:微量乙醇色譜儀和痕量乙醇色譜儀。6、按分離規模可分
乙醇色譜儀分類有多種。1、按分離目的可分:實驗室乙醇色譜儀和工業乙醇色譜儀。2、按色譜柱形狀可分:填充柱乙醇色譜儀和毛細管柱乙醇色譜儀。3、按作用可分:乙醇定量色譜儀和乙醇定性色譜儀。4、按產地可分:國產乙醇色譜儀和進口乙醇色譜儀。5、按靈敏度可分:微量乙醇色譜儀和痕量乙醇色譜儀。6、按分離規模可分
頂空進樣器作為氣相色譜儀分析揮發性物資具有無比的優越性。不僅可以免除冗長繁瑣的樣品前處理過程,避免有機溶劑對分析造成的干擾、減少對色譜柱及進樣口的污染,而且具有進樣量準確、重現性好等優點。該儀器可以和國內外各種型號的氣相色譜儀相連接。 1、調節載氣系統壓力和流量 打開載氣(氣體發生器
氣相色譜儀頂空進樣器的安裝方法頂空進樣器作為氣相色譜儀分析揮發性物資具有無比的優越性。不僅可以免除冗長繁瑣的樣品前處理過程,避免有機溶劑對分析造成的干擾、減少對色譜柱及進樣口的污染,而且具有進樣量準確、重現性好等優點。該儀器可以和國內外各種型號的氣相色譜儀相連接氣相色譜儀頂空進樣器的安裝方法調節載氣