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使用化學改進劑的目的在于,顯著地降低分析物揮發性,阻止分析物在灰化階段的揮發損失;使基體在灰化階段盡可能完全蒸發除去,以減少原子化階段的化學和光譜干擾;分析物的所有化學形態轉化為單一的形態,以便于進行校正和改善精密度。從理想的情況出發,要求化學改進劑對分析物不同化學形態都有效,并適用于多數分析物,背景吸收低,改進作用穩定,不損害石墨管,此外還要求化學改進劑本身無毒、純度高和價廉。要同時滿足所有這些要求并非易事,但對于一個具體分析對象,要求化學改進劑所起的作用亦有所不同。根據化學改進劑在整個分析過程中的行為,可將其作用歸結起來以下6個方面。(1)增加基體的揮發性,以促使基體在被分析物原子化之前除去。R.D. Ediger等加入NH4NO3到海水中,NaCl轉化為易揮發的NaNO3和NH4Cl,在灰化階段(500℃)和過量的NH4NO3一同被除去,消除了NaCl產生的背景吸收干擾,成功地測定了海水中的銅和鎘。(2)分析物與化學改進劑......閱讀全文
使用化學改進劑的目的在于,顯著地降低分析物揮發性,阻止分析物在灰化階段的揮發損失;使基體在灰化階段盡可能完全蒸發除去,以減少原子化階段的化學和光譜干擾;分析物的所有化學形態轉化為單一的形態,以便于進行校正和改善精密度。從理想的情況出發,要求化學改進劑對分析物不同化學形態都有效,并適用于多數分析物,背
化學改進機理可大致分為化學機理、物理機理和電化學機理。在許多場合,化學機理與物理機理是同時存在的,如鉑系金屬(PGM)化學改進劑在低溫時主要是通過化學吸附使揮發性分析物變得穩定;在灰化階段較高溫度時,主要是催化石墨還原分析物或催化分析物熱分解生成分析物元素態,再與PGM形成相應的固溶體或化合物;在原
化學機理是指化學改進劑與基體、共存組分或分析元素之間通過發生化學反應,轉變化學形態,擴大基體、共存組分與分析元素之間的差異,以消除基體和共存組分干擾,提高測定靈敏度。加入NH4NO3到海水中,NaCl轉化為易揮發的NaNO3和NH4Cl,從而消除NaCl對測定銅和鎘時產生的嚴重的背景吸收干擾,即是這
混合化學改進劑( mixed chemical modifier)比單一化學改進劑能獲得更好的化學改進效果。前面已經指出,Pd是一個通用的化學改進劑,由于鈀化合物熱解或還原產生的金屬Pd與被測元素之間形成更穩定的形態而起化學改進作用。很顯然,當鈀化合物與還原劑如抗壞血酸聯合使用時,有利于金屬Pd的生
1、在測定基體復雜樣品時提高灰化溫度減少樣品基體的存在;2、避免待測元素在原子化階段前損失,提高靈敏度;3、為了獲得更好的穩定性、重現性,消除雙峰現象;4、抑制電離干擾;5、作為元素的釋放劑。
可用作持久化學改進劑的元素,包括高熔點鉑系金屬(PGM)Ir,Pd,Pt,Rh,Ru,生成難熔化合物的“似金屬(metal--like)"Hf,Mo,Nb,Re,Ta,Ti,V,W,Zr及生成“共價”碳化物的元素B,Si等。中等揮發性的貴金屬Ag,Au,Pd不宜單獨用作持久化學改進劑,只有與其他低揮
物理機理是指化學改進劑與基體或分析物發生物理作用,形成固溶體或金屬間化合物,降低熔點或沸點等,促使基體或分析元素提前或滯后蒸發和揮發。鈀與鉛鉍之間有Pb-pd和Bi-Pd化學鍵形成,在灰化階段鈀與鉛鉍形成了金屬固溶體,后者包含在鈀的晶格內,直到石墨爐溫度升到足以使晶格破裂再將分析物釋放出來。砷化合物
Mg,Ni和Pd對測定銅的化學改進效應的差異,由于Mg2+/Mg、Ni2+/Ni、Cu2+/Cu和Pd2+/Pd的標準電極電位的差別造成的。Mg2+/Mg、Ni2+/Ni、Cu2+/Cu和Pd2+/Pd的標準電極電位分別為2.37V、-0.23、0.340V和0.951V,在高溫灰化時,標準電極電位
基體改進劑的選擇,并不僅是根據待測元素而定,還需要考慮基體主要成分等其他因素,不需要加時盡量不加,因為基體改進劑由于試劑不純等因素會帶來新的干擾、污染。基體改進劑的種類與用量的選擇均是需要通過試驗得出?。NH4H2PO4溶液(濃度為250g/L),是一種消除Cl干擾效果很好的基體改進劑,是測定Pb、
?有機螯合劑是另一類常用的有機化學改進劑。用2%二酮(乙酰丙酮、三氟乙酰丙酮、苯甲酰丙酮)為化學改進劑,提高了Al的灰化溫度,加入三氟乙酰丙酮和苯甲酰丙酮,灰化溫度由400℃分別提高到600℃和600℃～800℃。A1與B二酮形成螯合物,阻止Al形成碳化物。使用化學改進劑,靈敏度提高2～3倍。分析植