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(1)其局限性之一是出現雙峰。(2)其局限性之二是出現“過穩定”現象。分析物“過穩定”產生峰拖尾,最終引起靈敏度的降低。(3)持久化學改進技術還顯示出其他一些缺點和限制:如管與管之間重復性差,為避免和減少化學改進劑的損失,使用的灰化、原子化和凈化溫度較低。目前,持久化學改進劑主要用于無機氫化物、汞和蒸氣、鉛和硒的乙酰化衍生物、砷甲基化氫化物、取代烷基錫氫化物、烷基硒化物的原位捕集物的分析,使用壽命可達300～800次;有機溶劑提取物、富集或分離后得到的組分和濃集物的分析;色譜淋洗物的分析;流動注射體系中在線和原位富集物分析;較簡單基體中高揮發性分析物的直接石墨爐原子吸收光譜分析法測定等方面。用于復雜實際樣品分析還不普遍。但應該看到,持久化學改進劑仍然有著明顯的優越性和發展潛力,有待進一步開發。......閱讀全文
(1)其局限性之一是出現雙峰。(2)其局限性之二是出現“過穩定”現象。分析物“過穩定”產生峰拖尾,最終引起靈敏度的降低。(3)持久化學改進技術還顯示出其他一些缺點和限制:如管與管之間重復性差,為避免和減少化學改進劑的損失,使用的灰化、原子化和凈化溫度較低。目前,持久化學改進劑主要用于無機氫化物、汞和
?持久化學改進劑沉積在W,Zr碳化物涂層原子化器表面,改進劑分散更細和分布更均勻,可以改善PGM的催化效應;延長改進劑和石墨管的使用壽命,具有更好的長期穩定性;能提高分析物的熱解溫度;節省PGM用量,只相當于常規熱解還原沉積法用量的1/100～1/50,縮短了分析時間。A.B. Volynsky等研
可用作持久化學改進劑的元素,包括高熔點鉑系金屬(PGM)Ir,Pd,Pt,Rh,Ru,生成難熔化合物的“似金屬(metal--like)"Hf,Mo,Nb,Re,Ta,Ti,V,W,Zr及生成“共價”碳化物的元素B,Si等。中等揮發性的貴金屬Ag,Au,Pd不宜單獨用作持久化學改進劑,只有與其他低揮
化學機理是指化學改進劑與基體、共存組分或分析元素之間通過發生化學反應,轉變化學形態,擴大基體、共存組分與分析元素之間的差異,以消除基體和共存組分干擾,提高測定靈敏度。加入NH4NO3到海水中,NaCl轉化為易揮發的NaNO3和NH4Cl,從而消除NaCl對測定銅和鎘時產生的嚴重的背景吸收干擾,即是這
使用化學改進劑的目的在于,顯著地降低分析物揮發性,阻止分析物在灰化階段的揮發損失;使基體在灰化階段盡可能完全蒸發除去,以減少原子化階段的化學和光譜干擾;分析物的所有化學形態轉化為單一的形態,以便于進行校正和改善精密度。從理想的情況出發,要求化學改進劑對分析物不同化學形態都有效,并適用于多數分析物,背
化學改進機理可大致分為化學機理、物理機理和電化學機理。在許多場合,化學機理與物理機理是同時存在的,如鉑系金屬(PGM)化學改進劑在低溫時主要是通過化學吸附使揮發性分析物變得穩定;在灰化階段較高溫度時,主要是催化石墨還原分析物或催化分析物熱分解生成分析物元素態,再與PGM形成相應的固溶體或化合物;在原
物理機理是指化學改進劑與基體或分析物發生物理作用,形成固溶體或金屬間化合物,降低熔點或沸點等,促使基體或分析元素提前或滯后蒸發和揮發。鈀與鉛鉍之間有Pb-pd和Bi-Pd化學鍵形成,在灰化階段鈀與鉛鉍形成了金屬固溶體,后者包含在鈀的晶格內,直到石墨爐溫度升到足以使晶格破裂再將分析物釋放出來。砷化合物
Mg,Ni和Pd對測定銅的化學改進效應的差異,由于Mg2+/Mg、Ni2+/Ni、Cu2+/Cu和Pd2+/Pd的標準電極電位的差別造成的。Mg2+/Mg、Ni2+/Ni、Cu2+/Cu和Pd2+/Pd的標準電極電位分別為2.37V、-0.23、0.340V和0.951V,在高溫灰化時,標準電極電位
?有機螯合劑是另一類常用的有機化學改進劑。用2%二酮(乙酰丙酮、三氟乙酰丙酮、苯甲酰丙酮)為化學改進劑,提高了Al的灰化溫度,加入三氟乙酰丙酮和苯甲酰丙酮,灰化溫度由400℃分別提高到600℃和600℃～800℃。A1與B二酮形成螯合物,阻止Al形成碳化物。使用化學改進劑,靈敏度提高2～3倍。分析植
無機化學改進劑是目前應用最廣泛的化學改進劑。Ni(NO3)2作為化學改進劑,測定Ag;檸檬酸對Ag也有明顯的增敏作用,靈敏度提高約1倍。基體改進劑Mg(NO3)2可使Al的灰化溫度由1600℃提高到1900℃,靈敏度提高了50%。用氧化鋯磨球將發樣研磨20min磨成粉用0.4%(體積分數)甘油為懸浮