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  • 薄層色譜小知識

    1、怎樣提高點樣效率?點樣是造成TLC定量誤差的主要來源 定量毛細管更適合較小體積的點樣;微量注射器更適合較大體積的點樣。這主要是因為微量注射器受小氣泡、溶液回爬現象的影響較大。為避免不同定量毛細管理體制的占樣誤差,建議一塊薄層板上最好用同一只定量毛細管。但應注意更換樣品時,應將毛細管用超聲波或不同極性溶課劑清洗干凈。在制備樣品時,溶樣溶劑黏度不能過高,以便于點樣;溶劑沸點過低則進樣體積易變,過高則會改變展開劑組成;對樣品溶解度過高會使樣點發生空心現象,常用的溶劑為甲醇、乙醇、丙酮。經典TLC樣點原點一般為直徑3mm點間距離1-2cm底邊距離1.5cm;HPLC樣點原點一般為直徑1mm點間距5mm底邊距1cm. 2、展開劑的選擇 TLC與HPLC相比,一個突出的優點就是流動相的選擇具有更大的靈活性,流動相的選擇的目的是使絕大部分樣品的Rf值位于0.1-0.7之間并達到較好的分離,與此對應的是流動相要有適當的強度和組成。......閱讀全文

    展開劑溶劑

    溶劑:層析過程中溶劑的選擇,對組分分離關系極大。在柱層析時所用的溶劑(單一劑或混合溶劑)習慣上稱洗脫劑,用于薄層或紙層析時常稱展開劑。洗脫劑的選擇,須根據被分離物質與所選用的吸附劑性質這兩者結合起來加以考慮。在用極性吸附劑進行層析時,當被分離物質為弱極性物質,一般選用弱極性溶劑為洗脫劑;被分離物質為

    展開劑溶劑的類別

    弱極性溶劑體系的基本兩相由正己烷和水組成,再根據需要加入甲醇、乙醇,乙酸乙酯來調節溶劑系統的極性,以達到好的分離效果,適合于生物堿、黃酮、萜類等的分離;中等極性的溶劑體系由氯仿和水基本兩相組成,由甲醇、乙醇,乙酸乙酯等來調節,適合于蒽醌、香豆素,以及一些極性較大的木脂素和萜類的分離;強極性溶劑,由正

    什么是極性溶劑?

    極性溶劑如水可以溶劑極性的化合物,非極性藥物如苯,可以溶解非極性化合物。非極性溶劑的概念及定義是指介電常數低的一類溶劑,又稱惰性溶劑。這類溶劑既不進行質子自遞反應,也不與溶質發生溶劑化作用。多是飽和烴類或苯等一類化合物。如苯、四氯化碳、二氯乙烷等。對于H2O,雖然與CO2有相同類型的分子式,也同樣有

    常見溶劑的極性大小順序

    水(H2O)>甲醇(MeOH)>乙醇(EtOH)>丙酮(Me2CO)>正丁醇(n-BuOH)>乙酸乙酯(EtOAc)>乙醚(Et2O)>氯仿(CHCl3)>苯(C6H6)>四氯化碳(CCl4)>正己烷≈石油醚(Pet.et)。?其中甲醇、乙醇和丙酮三種溶劑能與水互溶,正丁醇是所有與水不相容(分層)的

    常見溶劑的極性大小順序

    水(H2O)>甲醇(MeOH)>乙醇(EtOH)>丙酮(Me2CO)>正丁醇(n-BuOH)>乙酸乙酯(EtOAc)>乙醚(Et2O)>氯仿(CHCl3)>苯(C6H6)>四氯化碳(CCl4)>正己烷≈石油醚(Pet.et)。?其中甲醇、乙醇和丙酮三種溶劑能與水互溶,正丁醇是所有與水不相容(分層)的

    如何判斷溶劑極性的大小

    根據相似相溶原理,在看有機物的結構是否對稱,若對稱基本上成非極性的,分子的極性(永久烷極)是由其中正、負電荷的“重心”是否重合所引起的。下面具體介紹一下:1、烯烴中,乙烯分子無極性,丙烯分子,1—丁烯分子均不以雙鍵對稱,μ分別為0.336D、0.34D。2—丁烷,順—2—丁烯的μ=0.33D,反—2

    常見溶劑的極性大小順序

    水(H2O)>甲醇(MeOH)>乙醇(EtOH)>丙酮(Me2CO)>正丁醇(n-BuOH)>乙酸乙酯(EtOAc)>乙醚(Et2O)>氯仿(CHCl3)>苯(C6H6)>四氯化碳(CCl4)>正己烷≈石油醚(Pet.et)。?其中甲醇、乙醇和丙酮三種溶劑能與水互溶,正丁醇是所有與水不相容(分層)的

    常見溶劑的極性大小順序

    水(H2O)>甲醇(MeOH)>乙醇(EtOH)>丙酮(Me2CO)>正丁醇(n-BuOH)>乙酸乙酯(EtOAc)>乙醚(Et2O)>氯仿(CHCl3)>苯(C6H6)>四氯化碳(CCl4)>正己烷≈石油醚(Pet.et)。?其中甲醇、乙醇和丙酮三種溶劑能與水互溶,正丁醇是所有與水不相容(分層)的

    有機溶劑極性排列順序

    常用溶劑的極性順序:水(最大)>甲酰胺>三氟乙酸>DMSO>乙腈>DMF>六甲基磷酰胺>甲醇>乙醇>乙酸>異丙醇>吡啶>四甲基乙二胺>丙酮>三乙胺>正丁醇>二氧六環>四氫呋喃>甲酸甲酯>三丁胺>甲乙酮>乙酸乙酯>三辛胺>碳酸二甲酯>乙醚> 異丙醚>正丁醚>三氯乙烯>二苯醚>二氯甲烷>氯仿>二氯乙烷>

    常見溶劑的極性大小順序

    水(H2O)>甲醇(MeOH)>乙醇(EtOH)>丙酮(Me2CO)>正丁醇(n-BuOH)>乙酸乙酯(EtOAc)>乙醚(Et2O)>氯仿(CHCl3)>苯(C6H6)>四氯化碳(CCl4)>正己烷≈石油醚(Pet.et)。?其中甲醇、乙醇和丙酮三種溶劑能與水互溶,正丁醇是所有與水不相容(分層)的

    常見有機溶劑極性表

    有機溶劑是能溶解一些不溶于水的物質的一類有機化合物,其特點是在常溫常壓下呈液態,具有較大的揮發性,在溶解過程中,溶質與溶劑的性質均無改變。??? 有機溶劑的種類較多,按其化學結構可分為10大類:??? 1、芳香烴類:苯、甲苯、二甲苯等;??? 2、脂肪烴類:戊烷、己烷、辛烷等;??? 3、脂環烴類:

    化學溶劑極性的大小排列

    主要的有機試劑的極性大小順序:水(最大)?>?甲酰胺>?乙腈>?甲醇>?乙醇>?丙醇>?丙酮>??二氧六環>?四氫呋喃>?甲乙酮>?正丁醇>?乙酸乙酯>?乙醚>?異丙醚>?二氯甲烷>氯仿>溴乙烷>苯>四氯化碳>二硫化碳>環己烷>己烷>煤油(最小)常用的試劑的極性具體是多少也是可以查到的,下圖是常見有

    逆流色譜法中等極性溶劑體系簡介

      甲基叔丁基醚體系:該體系的基本兩相由甲基叔丁基醚和水組成,可根據需要在上下兩相中加入不同體積比且極性位于甲基叔丁基醚和水之間的惰性溶劑來調節溶劑系統的極性。一般加入正丁醇、甲醇、乙醇、乙腈作為極性調節劑,組成四元溶劑體系,三元的甲基叔丁基醚體系不是很常見。可以用于分離含羥基不是很多的苷類和極性較

    逆流色譜法強極性溶劑體系簡介

      正丁醇體系:該體系的基本兩相由正丁醇和水組成,可根據需要在上下兩相中加入不同體積比且極性位于正丁醇和水之間的惰性溶劑來調節溶劑系統的極性。一般加入甲醇、乙醇、丙酮作為調節劑,組成三元溶劑體系。該體系一般不是很常用。  醋酸乙酯體系:該體系是HSCCC分離常用的體系之一,基本兩相由醋酸乙酯和水組成

    液體制劑常用的半極性溶劑有哪些?

    1.乙醇:沒有特殊說明時,乙醇指95%(V/V)乙醇,可與水、甘油、丙二醇等溶劑任意比例混合,能溶解大部分有機藥物和藥材中的有效成分,如生物堿及其鹽類、揮發油、樹脂、鞣質、有機酸和色素等。20%以上的乙醇即有防腐作用。但乙醇有一定的生理活性,有易揮發、易燃燒等缺點。2.丙二醇:藥用一般為l,2-丙二

    展開劑的用量

    展開劑的用量:展開劑的用量以薄層板放入的深度為距原點5mm為宜,切勿倒入過多,將原點浸入展開劑,成分將被展開劑溶解而不隨展開劑在板上分離。

    展開劑的用途

    弱極性溶劑體系的基本兩相由正己烷和水組成,再根據需要加入甲醇、乙醇,乙酸乙酯來調節溶劑系統的極性,以達到好的分離效果,適合于生物堿、黃酮、萜類等的分離;中等極性的溶劑體系由氯仿和水基本兩相組成,由甲醇、乙醇,乙酸乙酯等來調節,適合于蒽醌、香豆素,以及一些極性較大的木脂素和萜類的分離;強極性溶劑,由正

    怎么選擇展開劑?

    展開劑的選擇條件:①對所需成分有良好的溶解性;②可使成分間分開;③待測組分的Rf在0.2~0.8之間,定量測定在0.3~0.5之間;④不與待測組分或吸附劑發生化學反應;⑤沸點適中,黏度較小;⑥展開后組分斑點圓且集中;⑦混合溶劑最好用新鮮配制。

    什么是展開劑?

    提取分離時,用來分離極性不同的兩種物質的溶劑叫做展開劑,選擇適當的展開劑是首要任務。展開劑也稱溶劑系統,流動性或洗脫劑,是在平面色譜中用作流動相的液體。一般常用溶劑按照極性從小到大的順序排列大概為:石油醚

    混合表面活性劑在非極性溶劑中的聚集行為

    表面活性劑在非極性溶劑中的聚集行為比在水溶液中復雜得多.水溶液中表面活性劑有一明確的臨界膠束濃度(CMC),而在非極性溶劑中至今對CMC概念仍有懷疑,但已有多種手段如染料增溶法、水增溶法、光散射法、熒光偏振、紫外和核磁共振譜等證實并測定了非極性溶劑中CMC的存在.表面活性劑在非極性溶劑中以非離子化狀

    色譜柱極性和非極性

    極性色譜柱的固定相當然是極性的了,所謂的極性色譜柱就是指的固定相是極性的。一般在基質上鍵合一些羥基或是氰基,胺基等使固定相聚有一定的極性。非極性色譜柱,比如氣相的DB-1或是液相色譜的C18,其在固定相表面還是有非常多的羥基的,有時為了盡量減少這些羥基的影響,還要進行小分子的封端,不過,有時這些羥基

    怎樣判斷極性還是非極性

    兩個原子相同則為非極性分子。不同為極性分子或非極性分子,主要看空間構型是否對稱。對稱為非極性分子,不對稱為極性分子。CS2對稱為非極性分子

    展開劑選擇要點

    展開劑的選擇條件:①對所需成分有良好的溶解性;②可使成分間分開;③待測組分的Rf在0.2~0.8之間,定量測定在0.3~0.5之間;④不與待測組分或吸附劑發生化學反應;⑤沸點適中,黏度較小;⑥展開后組分斑點圓且集中;⑦混合溶劑最好用新鮮配制。

    ?展開劑的選擇條件

    展開劑的選擇條件:①對所需成分有良好的溶解性;②可使成分間分開;③待測組分的Rf在0.2~0.8之間,定量測定在0.3~0.5之間;④不與待測組分或吸附劑發生化學反應;⑤沸點適中,黏度較小;⑥展開后組分斑點圓且集中;⑦混合溶劑最好用新鮮配制。

    展開劑的典型用途

    弱極性溶劑體系的基本兩相由正己烷和水組成,再根據需要加入甲醇、乙醇,乙酸乙酯來調節溶劑系統的極性,以達到好的分離效果,適合于生物堿、黃酮、萜類等的分離;中等極性的溶劑體系由氯仿和水基本兩相組成,由甲醇、乙醇,乙酸乙酯等來調節,適合于蒽醌、香豆素,以及一些極性較大的木脂素和萜類的分離;強極性溶劑,由正

    TLC展開劑的選擇

    TLC與HPLC相比,一個突出的優點就是流動相的選擇具有更大的靈活性,流動相的選擇的目的是使絕大部分樣品的Rf值位于0.1-0.7之間并達到較好的分離,與此對應的是流動相要有適當的強度和組成。流動相強度越大,溶質Rf值越大,但很可能降低分離能力;另外單一溶劑很難分離較復雜的混合物、根據相似相溶原理,

    展開劑的質量要求

    溶劑的質量:展開劑中溶劑的質量直接影響薄層色譜分離能力。如果含有雜質超標、水分超標以及吸收空氣中干擾氣體等,均可影響分離結果。如甲酸乙酯遇水容易水解,如用多次開瓶的殘存溶劑,因逐漸吸收大氣中的水分而不同程度地分解,所得的色譜與用新鮮溶劑所得色譜有明顯差別。展開劑展開后,溶劑比例發生變化,勿重復使用。

    展開劑的配置要領

    配制展開劑時,應嚴格控制其比例準確度,如遇到比例很小的溶劑時,應盡量滿足其精確度要求,而不是為圖方便省事直接用滴管加入。展開劑配好后如果渾濁不清,不能立即使用。應轉移入分液漏斗中,待其靜置分層澄清后再取其上層(或下層)液進行展開。

    薄層色譜展開劑選擇

    根據本人的幾年薄層層析經驗,參考藥典等國家藥品標準和有關文獻,將2000版藥典一部里部分有代表性的對照品的薄層層實例按展開劑極性排序,并對其規律做一些分析。以下的分析和介紹是總體描述性的,目的是快速、簡便地選擇展開劑。如果想了解展開劑選擇的各種理論,請參考其他專著。選擇展開劑,要依據溶劑極性和他們的

    實例談薄層色譜展開劑選擇

    根據本人的幾年薄層層析經驗,參考藥典等國家藥品標準和有關文獻,將 2000版藥典一部里部分有代表性的對照品的薄層層實例按展開劑極性排序,并對其規律做一些分析。以下的分析和介紹是總體描述性的,目的是快速、簡便地選擇展開劑。如果想了解展開劑選擇的各種理論,請參考其他專著。選擇展開劑,要依據溶劑極性和

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