原子熒光法測汞含量過程中汞污染預防措施
汞是一種極毒的蓄積性重金屬污染物,在自然界中以金屬汞、無機汞和有機汞的形式存在。目前國標法中,總汞檢測方法有原子熒光法、冷原子吸收法、二硫腙比色法等,其中氫化物-原子熒光光譜法在測定微、痕量汞方面具有簡便、快捷、靈敏度高等優點,被廣泛采用。但是由于汞的蓄積性及易揮發性,在進行氫化物-原子熒光光譜法檢測時,容易對管路、進樣管等造成污染,影響結果準確性。 1 汞污染的現象及原因 在原子熒光法檢測汞含量中,難免會出現同一樣品或同一濃度標液,熒光強度越做越大或者前后誤差大,甚至基線出現漂移,導致最后數據出現誤差。產生這些結果的原因有很多, 主要有以下幾點: 1)測定過程中,由于汞的蓄積性對儀器管路的污染:包括泵管、進樣針、反應塊等; 2)純水、試劑(酸、還原劑)使用及保存的不當,可能導致汞污染; 3)樣品從來樣到測定結束過程中,所有......閱讀全文
原子熒光法和原子吸收法有何異同
異:原子熒光法是利用基態原子吸收輻射至高能態,再產生的熒光來判斷元素組成,原子吸收法是利用原子吸收特定頻率的光輻射判斷元素組成。同:都是利用原子的光譜判斷。
原子熒光法和原子吸收法有何異同
原子吸收分光光度法是基于基態原子對共振光的吸收:而原子熒光光度是處于激發態原子向基態躍遷,并以光輻射形式失去能量而回到基態。而且這個激發態是基態原子對共振光吸收而躍遷得來的。因此,原子熒光包含了兩個過程:吸收和發射。色散系統:較之原子吸收熒光譜線更少,光譜干擾也少,所以可以用低分辨力的分光系統甚至于
原子熒光法測定蔬菜中鉛
在GB18406.1—2001無公害蔬菜安全要求中規定了重金屬鉛的限量標準,規定鉛的含量不得大于0.2mg/kg。采用比色法、原子吸收法測定鉛的含量有一定的困難,而采用原子熒光法測量可取得較為理想的結果,于2005年4~5月我們通過研究,建立了測定蔬菜中痕量鉛的分析方法,并選擇了適宜的分析條件。該方
原子熒光法食品檢測相關標準
近日公開發布了《關于深化改革加強食品安全工作的意見》,在《意見》中提出將要建立嚴謹的標準,實施嚴格的監管,并明確指出要在2020年初步建立食品安全監管體系。可見在未來的兩年時間里,食品標準的制修訂將會是我國食品安全的主要內容。隨著食品中重金屬超標現象的愈加嚴重,食品中重金屬的檢測已經成為食品樣
原子熒光法測汞怎么做
1、HNO3-HCLO4(1+1)怎么配?體積比一比一,沒啥特別講究,不會產生熱量或噴濺2、電熱板溫度要求多少?HG溫度別太高,看你的電熱板是否能控溫,別超過150為好,我的經驗3、如何判斷冒白煙,而不是水蒸氣?白煙是硝酸的酸霧,肉眼能看見的4、如何判斷冒黃煙,而不是水蒸氣?黃煙是硝酸反應后產生的二
氫化物發生—原子熒光法基礎
原子熒光法的分析對象原理上與原子吸收光譜法和原子發射光譜法相同,可以進行數十種元素的定量分析,但迄今為止,原子熒光光譜法還是最成功的應用于易形成氣態氫化物的8種元素(As、Sb、Bi、Se、Ge、Pb、Sn、Te)以及Hg。20世紀末,郭小偉等人又將此法應用于兩種可形成氣態組分的元素——Cd和Zn。
原子熒光法中空白影響因素的探討
原子熒光法中空白影響因素的探討 摘要? 本文在原子熒光測量過程中,從所使用的酸、還原劑、負高壓和燈電流等方面對原子熒光空白值進行了探討和研究關鍵詞? 原子熒光? 空白? 測量1? 前言原子熒光法是原子光譜法中的一個重要的分支,它結合了原子發射和原子吸收兩種技術的優點,能還好的彌補原子吸收在測定某些元
原子熒光法測定含金尾礦中砷
方案優勢 ? ? ? 從測試結果和色譜分離圖可以看出, 該方法能夠使As(Ⅲ),As(V),MMA和DMA等四種形態的砷完全分離。檢出限可達到As(Ⅲ)1.0ug· L-1,As(V)2.3 ug·L-1。該方法適用于金礦石、尾礦石淋出液及金礦周遍環境水體中不同價態砷和總砷 的定性和定量測
使用原子熒光法測鉛,標準空白過高
一般出現這種情況都是因為您配的草酸、鐵氰化鉀的溶度不合適。您需要調整一下它們的濃度。我這有一個使用原子熒光法測鉛時,標準儲備液的配制方法。稱取1.0000g高純金屬Pb,加入20mL1:1HNO3(v/v)溶液,加熱蒸至近干,用HCl趕HNO3三次。加入250mL1:1HCl,加熱溶解PbCl2,移
使用原子熒光法測鉛,標準空白過高
一般出現這種情況都是因為您配的草酸、鐵氰化鉀的溶度不合適。您需要調整一下它們的濃度。我這有一個使用原子熒光法測鉛時,標準儲備液的配制方法。稱取1.0000g高純金屬Pb,加入20mL1:1HNO3(v/v)溶液,加熱蒸至近干,用HCl趕HNO3三次。加入250mL1:1HCl,加熱溶解PbCl2,移
土壤汞的測定原子熒光法驗證報告
土壤汞的測定原子熒光法一、??? 方法來源??? 《土壤和沉積物 汞、砷、硒、鉍、銻的測定 微波消解/原子熒光法 》 HJ 680-2013二、??? 方法驗證本標準所用量器除另有說明外均應為符合國家標準的A級玻璃量器2.1儀器2.1.1? 原子熒光光譜儀:北京譜析PF322.1.2? 元素燈(汞)
原子熒光法兩點標準曲線是什么
兩點標準曲線校正就是指在低濃度區域、高濃度區域同時進行校正,這是SK-樂析等型號的原子熒光光譜儀才具有的特點。傳統的單點校正,只能保證濃度在校準點附近的樣品的測試結果,離校準點越遠的樣品帶來的誤差越大;,而兩點標準曲線校正功能克服了傳統的單點校正的缺點,保證了校正后樣品測試結果的準確性。(附圖)
原子熒光法測汞為什么要用高錳酸鉀
原子熒光光譜是將水樣中的汞離子還原為基態汞原子蒸汽,然后在用紫外激發共振熒光。關鍵就是汞離子怎么來,,,所以就用到了高錳酸鉀,用高錳酸鉀對待測樣進行消解,將無機汞和有機汞轉化為二價汞,然后在進行后續的操作,用高錳酸鉀主要用其氧化性,也可用過硫酸鉀替代
氫化物原子熒光法測定原理和應用
氫化物原子熒光法:本法適用于生活飲用水及其水源水中砷、硒、鉛、鎳、錫、銻的測定。在酸性條件下,與硼氫化鈉(硼氫化鉀)反應生成氫化物,由載氣帶入石英原子化器,受熱分解為原子態。在特制空心陰極燈的照射下,基態原子被激發至高能態,在去活化回到基態時,發射出特征波長的熒光,在一定的濃度范圍內,其熒光強度與其
氫化物原子熒光法與石墨爐原子吸收法測定微量鉛
鉛是常見的重金屬污染物,廣泛存在于大氣,土壤,水和食物中,易通過消化道,呼吸道而被人體吸收。鉛在人體內具有蓄積性,當攝入過量時,會對神經系統,消化系統和造血系統造成危害。鉛污染已成為當前危害健康的重要原因之一。目前測定食品中鉛常用的方法有:石墨爐原子吸收光譜法,火焰原子吸收光譜法,二硫腙比色法,單掃
原子熒光法(含砷、硒、銻、鉍)的干擾因素
該方法存在的主要干擾元素是高含量的Cu2+、Co2+、Ni2+、Ag2+、Hg2+以及形成氫化物元素之間的互相影響等。一般的水樣中,這些元素的含量在本方法的測定條件下,不會產生干擾。其它常見的陰陽離子沒有干擾。
原子熒光法子土壤重金屬檢測中的應用
1. 原子熒光光度法原理 熒光的產生 氣態自由原子吸收光源的特征輻射后,原子的外層電子躍遷到較高能級,然后又躍遷返回基態或較低能級,同時發射出與原激發波長相同或不同的發射即為原子熒光。 若原子熒光的波長與吸收線波長相同,稱為共振熒光;若不同,則稱為非共振熒光。共振熒光強度大,分析中應用最多
原子熒光法測定砷,汞時應注意哪些問題
因為砷的價態比較多,而汞在常態為液體,自身性質不穩定,且記憶效應強,所以用原子熒光光譜法測砷,汞兩種元素經常遇到各種問題。其中出現最多的就是熒光值不穩定,忽高忽低。需要注意的就比較多了,比如為了減少記憶效應就需要保證試管干凈,一旦管路污染,那恭喜你,可以更換管路了。還有就是熒光值的問題了,在這點需要
原子熒光法測定水樣中砷含量的方法原理
在消解處理水樣后加入硫脲,把砷、銻、鉍還原成三價,硒還原成四價。在酸性介質中加入硼氫化鉀溶液,三價砷、銻、鉍和四價硒分別形成砷化氫、銻化氫、鉍化氫和硒化氫氣體,由載氣(氫氣)直接導入石英管原子化器中,進而在氬氫火焰中原子化。基態原子受特種空心陰極燈光源的激發,產生原子熒光,通過檢測原子熒光的強度,利
原子熒光法測定砷,汞時應注意哪些問題
因為砷的價態比較多,而汞在常態為液體,自身性質不穩定,且記憶效應強,所以用原子熒光光譜法測砷,汞兩種元素經常遇到各種問題。其中出現最多的就是熒光值不穩定,忽高忽低。需要注意的就比較多了,比如為了減少記憶效應就需要保證試管干凈,一旦管路污染,那恭喜你,可以更換管路了。還有就是熒光值的問題了,在這點需要
原子熒光法(含砷、硒、銻、鉍)的方法原理
在消解處理水樣后加入硫脲,把砷、銻、鉍還原成三價,硒還原成四價。在酸性介質中加入硼氫化鉀溶液,三價砷、銻、鉍和四價硒分別形成砷化氫、銻化氫、鉍化氫和硒化氫氣體,由載氣(氫氣)直接導入石英管原子化器中,進而在氬氫火焰中原子化。基態原子受特種空心陰極燈光源的激發,產生原子熒光,通過檢測原子熒光的強度,利
原子熒光法測定砷,汞時應注意哪些問題
因為砷的價態比較多,而汞在常態為液體,自身性質不穩定,且記憶效應強,所以用原子熒光光譜法測砷,汞兩種元素經常遇到各種問題。其中出現最多的就是熒光值不穩定,忽高忽低。需要注意的就比較多了,比如為了減少記憶效應就需要保證試管干凈,一旦管路污染,那恭喜你,可以更換管路了。還有就是熒光值的問題了,在這點需要
原子熒光法(含砷、硒、銻、鉍)的試劑選擇
試劑①硝酸,優級純;高氯酸,優級純;鹽酸,優級純;氫氧化鉀或氫氧化鈉,優級純;10%硫脲溶液:稱取10 g硫脲微熱溶解于100 ml去離子水中。②0.7%硼氫化鉀溶液:稱取7 g硼氫化鉀于預先加有2 gKOH的200 ml去離子水中,用玻璃棒攪拌至溶解后,用脫脂棉過濾,稀釋至1000 ml。此溶液現
原子熒光法測重金屬消解水樣的方法
原子熒光法測重金屬消解水樣的方法 答:測定汞砷,取50ml具塞比色管取水樣5-10ml,加入1:1王水5ml,沸水浴2h,期間每隔半小時晃動一次,取出冷卻,加入10%硫脲和10%抗壞血酸5ml,使用0.5%重鉻酸鉀(2%鹽酸)定容至25ml,上機檢測。 重鉻酸鉀是要加的,否則汞損失很大,另外,水
原子熒光法可以用于測量哪些金屬元素
現在市面上的大部分原子熒光光度計都屬于氫化法原子熒光光度計,也就是通過被測樣品與還原劑發生氫化反應從而得到被測元素的氫化物氣體,進而得到被測元素的基態原子。因為可以和還原劑反應發生氫化反應的元素有些,所以大部分氫化法原子熒光光度計可檢測砷、碲、鉍、鉛、硒、銻、錫、鋅、鍺、鎘、汞十一種元素。而現在新一
原子熒光法(含砷、硒、銻、鉍)的操作步驟
操作步驟(1)樣品預處理清潔的地下水和地表水,可直接取樣進行測定。污水等按下述步驟進行預處理。取50 ml污水樣于100 ml錐形瓶,加入新制的HNO3-HCIO4(1+1)5 ml,于電熱板上加熱至冒白煙后,取下冷卻,再加5ml HCl(1+1)加熱至褐色煙冒盡,冷卻后用水轉移到50 ml容量瓶中
原子熒光法(含砷、硒、銻、鉍)的結果計算
計算由校準曲線查得測定溶液中各元素的濃度,再根據水樣的預處理稀釋體積進行計算。式中:C——從校準曲線上查得相應測定元素的濃度(μg/L);V1——測量時水樣的總體積(ml);V2——預處理時移取水樣的體積(ml)。精密度用本方法六次測定含As、Sb、Bi、Se分別為4.3?μg/L,3.0?μg/L
原子熒光法測汞怎樣保證結果準確性
1、流量的選擇:一般調定在1.2L/min,但用戶可在1—2.5L/min內改變。對儀器來說,流量減小,能提高響應峰值,提高靈敏度,否則相反。2、在測量過程中,保持常規鈕在保持狀態時,測完一個樣品,均要按復零鈕使表頭顯示恢復到初始狀態后,再進行下一個樣品的測量。3、校正次數:原則上每做一次校正一次,
原子熒光法測定水樣中砷含量的干擾因素
干擾及消除該方法存在的主要干擾元素是高含量的Cu2+、Co2+、Ni2+、Ag2+、Hg2+以及形成氫化物元素之間的互相影響等。一般的水樣中,這些元素的含量在本方法的測定條件下,不會產生干擾。其它常見的陰陽離子沒有干擾。
原子熒光法測定砷,汞時應注意哪些問題
因為砷的價態比較多,而汞在常態為液體,自身性質不穩定,且記憶效應強,所以用原子熒光光譜法測砷,汞兩種元素經常遇到各種問題。其中出現最多的就是熒光值不穩定,忽高忽低。需要注意的就比較多了,比如為了減少記憶效應就需要保證試管干凈,一旦管路污染,那恭喜你,可以更換管路了。還有就是熒光值的問題了,在這點需要