3.3 標準曲線及最低定量限以正己烷為溶劑,分別配制 1 μg/L,5 μg/L,10 μg/L,50 μg/L,100 μg/L,500 μg/L 的混標溶液,建立標準曲線,各化合物的標準曲線如表 2 所示,相關系數 R 2 均大于 0.991,表明這16 種化合物的標準曲線線性良好。由于溶劑本底中部分鄰苯二甲酸酯是存在干擾的。所以需要將標準溶液扣除本底后再計算標準曲線,以使標準曲線更加準確。本次實驗中 16 種鄰苯二鉀酸酯類化合物的最低定量限均為 1 μg/L,見圖 3。其中溶劑中的 DEP、DIBP、DBP 和 DEHP 含量估計是 1 μg/L 標準品的20-30%,所以最低定量限設定為 1 μg/L。3.4 方法精密度和回收率的測定稱取白酒樣品,分別添加 2 個水平濃度的標準品,選取其中低濃度水平平行測定 6 次。結果表明,平均回收率為 81.5- 115%,相對標準偏差(RSD, n=6)為 1.......閱讀全文
3.3 標準曲線及最低定量限以正己烷為溶劑,分別配制 1 μg/L,5 μg/L,10 μg/L,50 μg/L,100 μg/L,500 μg/L 的混標溶液,建立標準曲線,各化合物的標準曲線如表 2 所示,相關系數 R 2 均大于 0.991,表明這16 種化合物的標準曲線線性良好。
三重四極桿氣質聯用法(TSQ 8000)測定白酒中16種鄰苯二甲酸酯類殘留物1.前言鄰苯二甲酸酯類增塑劑是一類增加聚合物樹脂的可塑性、增強制品柔軟性的助劑,也是迄今為止產量和消費量最大的助劑種類,其中鄰苯二甲酸酯類的使用最為廣泛。鄰苯二甲酸鹽由于未聚合到塑料基質中,隨著使用時間的推移,可由塑料中轉移
三重四極桿氣質聯用法(TSQ8000)測定食品包裝材料中16種多環芳烴摘要本文建立了一種運用三重四極桿氣質聯用(GC-MS/MS)儀來檢測食品包裝材料中多環芳烴的分析方法。樣本剪碎后,用甲苯提取,采用 GC-MS/MS 的多反應監測模式,以保留時間和離子對(母離子和子離子)信息來定性,以母離
1.前言鄰苯二甲酸酯類增塑劑是一類增加聚合物樹脂的可塑性、增強制品柔軟性的助劑,也是迄今為止產量和消費量最大的助劑種類,其中鄰苯二甲酸酯類的使用最為廣泛。鄰苯二甲酸鹽由于未聚合到塑料基質中,隨著使用時間的推移,可由塑料中轉移到環境中,造成污染。也可通過呼吸、飲食和皮膚接觸直接進入人體,導致肝腎功能下
數據處理是通過 Thermo Scientific TraceFinder 軟件進行的。 所有處理的 LOD 數據都是使用未糾正的峰面積計算的, 精確度為 99% 置信度(Student's t)。 圖1. 分段SRM(左)和定時-SRM(右)的采集時間表。定時-SRM
1)選擇母離子 2)選擇子離子 3)優化碰撞能量 3.2 標準曲線 分別配置 5 ppb、10 ppb、20 ppb、50 ppb、100 ppb、200 ppb 的混標溶液,采用內標法定量,內標為莠去津或者三苯基磷酸酯
提高離子對數目 對通常的方法流程、GC 表現,和數據處理來說,在單次 分析中檢測 666 種農藥都是不現實的。很多實驗室會把 他們的 GC-MS/MS 農藥檢測方法限制在 100-350 化合物范 圍內,絕大部分檢測大約100-200 種農殘。800 SRM/s 的 極快轉換速率(尤其是在使
圖6. 樣品2 中檢測出的各目標物的色譜圖 表2. 樣品測試結果和方法的精密度 結論本方法采用ThermoFisher 公司全新一代三重四級桿質譜TSQ8000 測定水產品中7 種多溴聯苯醚的殘留,樣品提取率高,操作方便。儀器具有選擇性好,
氣相色譜三重四極質譜聯用法(TSQ8000)測定水產品中7 種多溴聯苯醚(PBDEs)摘要本文建立了一種運用三重四極桿氣質聯用儀(GC-MS/MS)來檢測水產品中多溴聯苯醚的分析方法。試樣中加入內標物BDE-77 后進行索氏提取,提取液經自動GPC 系統除脂,多層硅膠層析柱凈化后,在15 m 長
前處理方法提取:準確稱取勻質后的魚肉試樣5.0g( 精確至0.01g) 置于纖維素提取套筒中,加入相當于1ng 內標BDE-77 標準溶液,再加入適量無水硫酸鈉,以玻璃棉覆蓋,用200mL 正己烷/ 丙酮( 1 ∶ 1,v /v) 溶液進行索氏提取12h 以上( 約回流4 次/h) 。索氏提