XRD、XPS、XRF、紅外、核磁樣品制備及注意事項!
紅外光譜樣品制備 紅外光譜是未知化合物結構鑒定的一種強有力的工具,尤其近幾年來各種取樣技術和聯用技術的迅速發展,使得它成為分析化學應用中最廣泛的儀器之一。 樣品要求: 1、氣體、液體(透明,糊狀)、固體(粉末、粒狀、片狀…)。 氣體樣品:采用氣體吸收池進行測試,吸收峰的強度可以通過調整氣體池內樣品壓力來改變,常規氣體吸收池厚度為10cm。如果被分析的氣體組分濃度很小, 可利用多次反射氣體池。 液體樣品:采用液體試樣池,溶液測試中,濃度一般在3%-5%,常用的溶劑為四氯化碳、二硫化碳、二氯甲烷、丙酮等;液膜法:沸點較高的試樣,可直接滴在兩片KBr鹽片之間形成液膜進行測試;粘度大的試樣可直接涂在一片鹽片上測定。也可以用KBr粉末壓制成錠片來替代鹽片。對于純液體試樣, 通常是制成0.001-0.05mm 左右極薄的膜。 2、 試樣中通常不應含有游離水,水本身有強紅外吸收,會嚴重干擾樣品普而且會侵蝕吸收池的鹽窗; 3、......閱讀全文
KBr壓片法紅外光譜
KBr壓片法廣泛用于紅外定性分析和結構分析,通過稱量壓片質量也可方便的用于常量組分的定量分析。制備KBr壓片時,應取約2mg樣品研磨,然后與100~200mg干燥KBr粉末充分混合,并再次用球磨機研磨1~2min,研磨時間將對最終的光譜外觀有顯著影響。再轉入合適的模具中,使之分布均勻,抽空下壓成透明
KBr壓片法紅外光譜
KBr壓片法廣泛用于紅外定性分析和結構分析,通過稱量壓片質量也可方便的用于常量組分的定量分析。制備KBr壓片時,應取約2mg樣品研磨,然后與100~200mg干燥KBr粉末充分混合,并再次用球磨機研磨1~2min,研磨時間將對最終的光譜外觀有顯著影響。再轉入合適的模具中,使之分布均勻,抽空下壓成透明
紅外色譜中壓片法壓片時為什么要盡量薄
不單單要求薄,還要盡可能要求透明,這樣做的目的是減弱Background的吸收。本身紅外光穿透力就弱,Background的吸收要是強了,回頭樣品的誤差就會很大。
核磁、質譜、紅外譜圖怎么分析
核磁是通過原子核在不同化學環境下核躍遷的化學位移值不一樣,判斷原子所處基團或位置;質譜是通過離子化后的分子片段來推斷原來的物質結構;紅外是確定分子或物質的官能團。一般來說利用核磁可以確定簡單的有機分子;更多的需要多種表征方法相結合。
紅外光譜儀“壓片法”技巧分析
紅外光譜儀----“壓片法”技巧分析壓片質量不正常的分析問題一:由KBr粉末引起的:現象 1. 透過片子看遠距離物體透光性差,有光散射 2. 不規則疙瘩斑 原因 1. KBr不純,至少混有第二種堿金屬鹵化物2. KBr受潮或結塊糾正辦法1. 選用純的KBr2. 干燥 問題二:由試樣引起的:現象1.
紅外、紫外、核磁和質譜的異同點
四大譜都是有機結構解析中最重要的數據,其中紅外和紫外都可以給出基團信息,核磁是給定空間結構的重要信息,質譜給出分子量和元素組成。紅外利用紅外光譜對物質分子進行的分析和鑒定。將一束不同波長的紅外射線照射到物質的分子上,某些特定波長的紅外射線被吸收,形成這一分子的紅外吸收光譜。每種分子都有由其組成和結構
紅外光譜壓片法對于kbr有哪些要求
盡量無水就可以,我一般用分析純的,壓片前研細一點,壓之前在模具中盡量鋪均勻
紅外光譜壓片法對于kbr有哪些要求
盡量無水就可以,我一般用分析純的,壓片前研細一點,壓之前在模具中盡量鋪均勻
紅外壓片機結構
警告:P拆卸前,真空泵不能停止工作,否則泵油會被倒 ????1?底座4?模壓桿7?O形墊圈P?氣體出口2?O形墊圈5?壓片框架8?彈簧S?KBr樣品片3?樣品底座6?壓片框架圖.1 KBr壓片模具組裝示意圖???????????3?樣品底座 5?壓片框架 6?壓片框架10?模壓底座 11?模壓沖桿圖
紅外壓片機簡介
紅外壓片機是一種為紅外光譜儀制備粉末式樣片的儀器。隨著紅外光譜儀的應用,配套設施紅外壓片機也應用而生,是一種手動式液壓型紅外壓片機。是為紅外光譜儀進行替代進口附件。隨著紅外技術的快速發展,相應的配件也日新月異,紅外壓片機由于采用手動液壓模式,可用于工業壓片。
薄膜法和溴化鉀壓片法制紅外圖的區別
聚合物的一般制樣方法有以下四種[1]:(1)澆鑄薄膜法,是在一定條件下將聚合物溶解于適當的溶劑中,然后將樣品溶液滴在適當的載體上,揮發掉溶劑,將膜取下,制得樣品膜。這是一種最常用的制樣技術,但此法揭膜困難,而且還可能由于鑄膜引起分子取向和晶形的改變。若是在鹽窗上成膜,雖可直接用于測定,但鹽窗比較昂貴
XRD、XPS、XRF、紅外、核磁樣品制備及注意事項!
紅外光譜樣品制備 紅外光譜是未知化合物結構鑒定的一種強有力的工具,尤其近幾年來各種取樣技術和聯用技術的迅速發展,使得它成為分析化學應用中最廣泛的儀器之一。 樣品要求: 1、氣體、液體(透明,糊狀)、固體(粉末、粒狀、片狀…)。 氣體樣品:采用氣體吸收池進行測試,吸收峰的強度可以通過調整氣
傅里葉紅外光譜儀溴化鉀壓片法
傅里葉紅外光譜儀溴化鉀壓片法配置:壓片機、壓片模具、瑪瑙研缽、KBr光譜純、紅外線烤燈,紅外烘烤箱壓片法一般是指KBr壓片法,它是一種經典的傳統紅外光譜制樣方法,采用KBr光譜純作為稀釋劑,把樣品和稀釋劑充分研磨后放置到壓片機上壓片即可制樣,廣泛用于紅外定性分析和結構分析,通過稱量壓片質量也可方便的
紅外壓片模具如何維護保養?
實驗室壓片模具使用及保養:模具每次使用時候應先將模具表面用無塵紙將模具擦干凈以免模具上的防銹油影響到樣品的測試結果,加壓時注意不得超過模具的zui大承受壓力。模具使用后要及時將模具上的樣品清理干凈以免腐蝕模具,長時間不使用需要將模具涂上防銹油,放置在干燥的環境中保存。1、將模具放置壓片機的中心位置,
紅外壓片的厚度是多少
操作步驟 一、稱取適量份數的KBr,每份約為200mg,可適量多準備些。 二、用鑷子擠壓稱量杯內的溴化鉀,以保證溴化鉀不結塊,顆粒均勻。 三、把溴化鉀放在強光源下烘烤,以保證溴化鉀干燥無水分,烘烤時間一般在三小時左右。 四、更換紅外儀內的干燥劑,紅外儀提前預熱半小時以上,打開電腦
質譜與紫外、紅外、核磁相比各有什么有缺點
質譜與紫外、紅外、核磁都只是分析有機物結構中某一方面的方法,單獨一個是無法解決未知有機物的,只有互相搭配,完美結合才能最終確定有機物結構!其中質譜只能解決有機物相對分子質量;紅外只能解決有機物所含共價鍵的類型(官能團);核磁只能解決有機物中各H原子的相對位置關系(等效H、C鏈)。
核磁共振波譜法的固體核磁波譜
液體核磁樣品如果放在某些特定的物理環境下,是無法進行研究的,而其它原子級別的光譜技術對此也無能為力。但在固體中,像晶體,微晶粉末,膠質這樣的,偶極耦合和化學位移的磁各向異性將在核自旋系統占據主導,在這種情況下如果使用傳統的液態核磁技術,譜圖上的峰將大大增寬,不利于研究。已經有一系列的高分辨率固體核磁
如何做溴化鉀紅外壓片
CO2和H2O在中紅外段有較大的吸收峰,在制片和測試過程中的各個環節都應考慮到。室內應配備除濕機,人員不超過3人,有條件的話制樣和測試室要隔開。KBr可在使用前用瑪瑙研缽研細至200目以下,在烘箱中100度干燥后裝在干燥容器中備用。工作臺應配備紅外燈,燈具高于工作臺50cm左右,將樣品模具等放置在紅
如何做溴化鉀紅外壓片
CO2和H2O在中紅外段有較大的吸收峰,在制片和測試過程中的各個環節都應考慮到。室內應配備除濕機,人員不超過3人,有條件的話制樣和測試室要隔開。KBr可在使用前用瑪瑙研缽研細至200目以下,在烘箱中100度干燥后裝在干燥容器中備用。工作臺應配備紅外燈,燈具高于工作臺50cm左右,將樣品模具等放置在紅
紅外溴化鉀壓片是什么方法
第一:純度,達到光譜純的級別; 第二:干燥,不能含有水。一般使用前在干燥箱中烘個24小時。 第三:壓片時在紅外燈下操作,也是避免吸收水份。
紅外壓片機使用說明
壓片機使用說明?準備(參考圖1,圖2):1.?保持使用壓片機的房間濕度較低;2.?將壓片機配件③、⑤表面的油脂用四氯化碳或苯清除(否則得到的樣品片有黃色。),放入干燥器備用;?3.?用瑪瑙研缽一次研磨大量KBr晶體并過篩,放入烘箱中120~150℃干燥3小時,放入干燥器以備后用;4.?為避免手汗對壓
簡述核磁分析原理
核磁分析是指核磁共振波譜法(Nuclear Magnetic Resonance Spectroscopy, NMR )NMR是研究原子核對射頻輻射(Radio-frequency Radiation)的吸收,它是對各種有機和無機物的成分、結構進行定性分析的最強有力的工具之一,有時亦可進行定量分
核磁圖譜怎么分析
目前應用的主要是氫譜和碳譜。以核磁共振氫譜為例,峰的數量就是氫的化學環境的數量,而峰的相對高度,就是對應的處于某種化學環境中的氫原子的數量。使用核磁共振儀自帶的自動積分儀可以對各峰的面積進行自動積分,得到的數值用階梯式積分曲線高度表示出來。 不同化學環境中的H,其峰的位置是不同的。峰的強度(也稱為
壓片法常用的染料
壓片法常用的染料(1) 醋酸洋紅 為壓片法中最常用的染料。配制方法是:先將100 毫升45% 醋酸水溶液放于燒瓶中煮沸,移去火焰,停止加熱。然后緩慢加入1 克洋紅粉末,全部加入后再煮沸1-2 分鐘。此時可將一枚生銹鐵釘用棉線懸入溶液中約1 分鐘后取出(鐵為媒染劑)。靜置12 小時后經過過濾,放入磨口
紅外光譜儀進行壓片法操作時的注意事項
紅外光譜儀是現在化學深入研究中較為常見的一款設備,它一般由光源、分束器或干涉儀、探測器以及計算機信息處理系統這幾個部分組成。在用紅外光譜儀進行實驗研究的時候壓片法是比較常用的一種實驗方法,而壓片法在實驗時有一些事項需要注意。1、取量一般是靠經驗因此需要平常反復練習?用紅外光譜儀檢定的時候多采用壓片法
核磁法與其他測比表面積方法對比
比表面積分為體積比表面積和質量比表面積,分別為m2/V和m2/M,我們通常把后者直接稱為固體的比表面積,國際單位是:m2/g。比表面積是衡量物質特性的重要參量,其大小與顆粒的粒徑、形狀、表面缺陷及孔結構密切相關。當比表面積達到一定程度時,它對物質的許多物理及化學性能會產生很大影響,特別是隨著顆粒
核磁法與其他測比表面積方法對比
比表面積分為體積比表面積和質量比表面積,分別為m2/V和m2/M,我們通常把后者直接稱為固體的比表面積,國際單位是:m2/g。比表面積是衡量物質特性的重要參量,其大小與顆粒的粒徑、形狀、表面缺陷及孔結構密切相關。當比表面積達到一定程度時,它對物質的許多物理及化學性能會產生很大影響,特別是隨著顆粒
核磁法與其他測比表面積方法對比
比表面積分為體積比表面積和質量比表面積,分別為m2/V和m2/M,我們通常把后者直接稱為固體的比表面積,國際單位是:m2/g。比表面積是衡量物質特性的重要參量,其大小與顆粒的粒徑、形狀、表面缺陷及孔結構密切相關。當比表面積達到一定程度時,它對物質的許多物理及化學性能會產生很大影響,特別是隨著顆粒
小核磁(臺式核磁)研究共聚物界面相容性
小核磁(臺式核磁)可以提供全面的科研解決方案,適用對象涵蓋從橡膠等彈性體 材料到生物領域的膜材料和納米材料等多種物質。可以利用小核磁(臺式核磁)研究共聚物界面相容性。小核磁(臺式核磁)不僅僅提供單個的檢測值,無損、快速、便捷的分析過程為工藝改進、過程研究等提供全程、長時間的在線監測。以下為用小核磁(
小核磁(臺式核磁)研究共聚物界面相容性
小核磁(臺式核磁)研究共聚物界面相容性(相關儀器) 小核磁(臺式核磁)可以提供全面的科研解決方案,適用對象涵蓋從橡膠等彈性體 材料到生物領域的膜材料和納米材料等多種物質。可以利用小核磁(臺式核磁)研究共聚物界面相容性。 小核磁(臺式核磁)不僅僅提供單個的檢測值,無損、快速、便捷的分析