流動相出現問題，液相色譜圖出現的問題
液相色譜中的許多問題都能在譜圖上反映出來，其中有一些問題可以通過改變設備參數得到解決；而其他的問題必須通過修改操作程序來解決。對于色譜柱和流動相的正確選擇是得到好的色譜圖的關鍵。而面對常常發現的HPLC 譜圖異常的問題，如何做到真正解決問題，則需堅持這幾個原則：一具體問題具體對待原則； 二先外設后內部原則；三由簡而繁原則； 四單一處理到綜全處理原則。 一.拖尾峰 1.篩板阻塞:柱子兩頭的過濾篩板如果堵塞，樣品就會在篩板部分受阻而形成時間延遲，使得樣品在柱后流出時峰型形成拖尾。需要通過反沖色譜柱，或者更換篩板。 2.色譜柱塌陷:是指色譜柱由于其它原因引起了柱效率喪失，不能對物質形成保留，使得物質不在固定相上保留而隨流動相流出，但是又還有一點柱效，因此形成拖尾。需要重新填充色譜柱或者更換色譜柱。 3.有污染:即樣品不在同一起跑線起跑，從后面開始跑得到達終點稍晚，表現出拖尾。更換色譜柱或者采用有機溶劑梯度洗脫1h以上，以沖......閱讀全文
液相色譜流動相脫氣
流動相的脫氣HPLC所用流動相必須預先脫氣，否則容易在系統內逸出氣泡，影響泵的工作。氣泡還會影響柱的分離效率，影響檢測器的靈敏度、基線穩定性，甚至使無法檢測。（噪聲增大，基線不穩，突然跳動）。此外，溶解在流動相中的氧還可能與樣品、流動相甚至固定相（如烷基胺）反應。溶解氣體還會引起溶劑PH的變化，對分
液相色譜流動相小議
一、液相色譜流動相的性質要求一個理想的液相色譜流動相溶劑應具有低粘度、與檢測器兼容性好、易于得到純品和低毒性等特征。選好填料（固定相）后，強溶劑使溶質在填料表面的吸附減少，相應的容量因子k降低；而較弱的溶劑使溶質在填料表面吸附增加，相應的容量因子k升高。因此，k值是流動相組成的函數。塔板數N一般與流
液相色譜流動相不過濾
因為塵埃或其它任何雜質微粒都會磨損柱塞、密封環、缸體和單向閥，因此應預先除去流動相中的任何固體微粒。流動相最好在玻璃容器內蒸餾，而常用的方法是濾過，可采用Millipore濾膜（0.2μm或0.45μm）等濾器。泵的入口都應連接砂濾棒（或片）。輸液泵的濾器應經常清洗或更換。
高效液相色譜流動相選擇
?????? 流動相的性質要求 ?????? 一個理想的液相色譜流動相溶劑應具有低粘度、與檢測器兼容性好、易于得到純品和低毒性等特征。?????? 流動相選擇 ?????? 1：由強到弱：一般先用90%的乙腈(或甲醇)/水(或緩沖溶液)進行試驗，這樣可以很快地得到分離結果，然后根據出峰情況
液相色譜流動相的貯存
流動相一般貯存于玻璃、聚四氟乙烯或不銹鋼容器內，不能貯存在塑料容器中。因許多有機溶劑如甲醇、乙酸等可浸出塑料表面的增塑劑，導致溶劑受污染。這種被污染的溶劑如用于HPLC系統，可能造成柱效降低。貯存容器一定要蓋嚴，防止溶劑揮發引起組成變化，也防止氧和二氧化碳溶入流動相。磷酸鹽、乙酸鹽緩沖液很易長霉，應
液相色譜流動相的脫氣
HPLC所用流動相必須預先脫氣，否則容易在系統內逸出氣泡，影響泵的工作。氣泡還會影響柱的分離效率，影響檢測器的靈敏度、基線穩定性，甚至使無法檢測。（噪聲增大，基線不穩，突然跳動）。此外，溶解在流動相中的氧還可能與樣品、流動相甚至固定相（如烷基胺）反應。溶解氣體還會引起溶劑pH的變化，對分離或分析結果
液相色譜流動相的特點
液相色譜是樣品組分在柱填料與流動相之間質量交換而達到分離的目的，因此要求流動相具備以下的特點： （1）流動相對樣品具有一定的溶解能力，保證樣品組分不會沉淀在柱中(或長時間保留在柱中)。 （2）流動相與樣品不產生化學反應 （3）流動相的黏度要盡量小，以便得到好的分離效果；降低柱壓降，延長泵的
液相色譜流動相的特征
流動相要求液相色譜的流動相必須符合下列要求：（1）能溶解樣品，但不能與樣品發生反應。（2）與固定相不互溶，也不發生不可逆反應。（3）粘度要盡可能小，這樣才能有較高的滲透性和柱效。（4）應與所用檢測器相匹配。例如利用紫外檢測器時，溶劑要不吸收紫外光。（5）容易精制、純化、毒性小，不易著火，價格盡量低等
高效液相色譜流動相選擇
流動相選擇1）由強到弱：一般先用90％的乙腈（或甲醇）／水（或緩沖溶液）進行試驗，這樣可以很快地得到分離結果，然后根據出峰情況調整有機溶劑（乙腈或甲醇）的比例。2）三倍規則：每減少10％的有機溶劑（甲醇或乙腈）的量，保留因子約增加３倍，此為三倍規則。這是一個聰明而又省力的辦法。調整的過程中，注意觀察
液相色譜流動相的濾過
流動相的濾過所有溶劑使用前都必須經0.45μｍ（或0.22μｍ）濾過，以除去雜質微粒，色譜純試劑也不例外（除非在標簽上標明“已濾過”）。用濾膜過濾時，特別要注意分清有機相（脂溶性）濾膜和水相（水溶性）濾膜。有機相濾膜一般用于過濾有機溶劑，過濾水溶液時流速低或濾不動。水相濾膜只能用于過濾水溶液，嚴禁用
液相色譜流動相的貯存
流動相的貯存流動相一般貯存于玻璃、聚四氟乙烯或不銹鋼容器內，不能貯存在塑料容器中。因許多有機溶劑如甲醇、乙酸等可浸出塑料表面的增塑劑，導致溶劑受污染。這種被污染的溶劑如用于HPLC系統，可能造成柱效降低。貯存容器一定要蓋嚴，防止溶劑揮發引起組成變化，也防止氧和二氧化碳溶入流動相。磷酸鹽、乙酸鹽緩沖液
液相色譜流動相的貯存
液相色譜流動相的貯存流動相一般貯存于玻璃、聚四氟乙烯或不銹鋼容器內，不能貯存在塑料容器中。因許多有機溶劑如甲醇、乙酸等可浸出塑料表面的增塑劑，導致溶劑受污染。這種被污染的溶劑如用于HPLC系統，可能造成柱效降低。貯存容器一定要蓋嚴，防止溶劑揮發引起組成變化，也防止氧和二氧化碳溶入流動相。磷酸鹽、乙酸
液相色譜流動相走空
泵工作時要留心防止溶劑瓶內的流動相被用完，否則空泵運轉也會磨損柱塞、缸體或密封環，最終產生漏液。
液相色譜流動相的選擇
在化學鍵合相色譜法中，溶劑的洗脫能力直接與它的極性相關。在正相色譜中，溶劑的強度隨極性的增強而增加；在反相色譜中，溶劑的強度婕緣腦鑾慷躒酢?BR>正相色譜的流動相通常采用烷烴加適量極性調整劑。反相色譜的流動相通常以水作基礎溶劑，再加入一定量的能與水互溶的極性調整劑，如甲醇、乙腈、四氫呋喃等。極性
高效液相色譜流動相如何脫氣
高效液相色譜儀（HPLC）現已成為有機化學分析的重要手段之一。同樣，在食品分析中，無論是殘留分析還是成分分析，HPLC也已成為不可或缺的分析儀器。和其它分析儀器一樣，你若想讓HPLC很好地為你工作、得到可靠的數據，首先你要保養好它，使它處于一個良好的待機狀態，這樣你操作它進行分析時就可以比較順利地獲
液相色譜流動相注意事項
一、 流動相溶劑的選擇1.所選用的流動相溶劑要有一定的化學穩定性，不與固定相和樣品組分起反應，其純度和化學特性必須滿足色譜過程的穩定性和重復性的要求。2.溶劑應當不干擾檢測器的工作，溶劑應與檢測器匹配，選擇不影響檢測器正常工作應選擇在測定波長范圍內無吸收的流動相。3.在制備分離中, 溶劑應當易于除去
液相色譜流動相注意事項
一、 流動相溶劑的選擇1.所選用的流動相溶劑要有一定的化學穩定性，不與固定相和樣品組分起反應，其純度和化學特性必須滿足色譜過程的穩定性和重復性的要求。2.溶劑應當不干擾檢測器的工作，溶劑應與檢測器匹配，選擇不影響檢測器正常工作應選擇在測定波長范圍內無吸收的流動相。3.在制備分離中, 溶劑應當易于除去
液相色譜流動相的貯存方法
液相色譜流動相一般貯存于玻璃、聚四氟乙烯或不銹鋼容器內，不能貯存在塑料容器中。因為許多有機溶劑如甲醇、乙酸等可浸出塑料中的增塑劑，導致溶劑被污染。被污染的溶劑如用于液相色譜系統，可能造成柱效降低。貯存容器一定要蓋嚴，防止溶劑揮發引起組成的變化，同時防止空氣中的氧和二氧化碳溶入流動相中。 液相色譜
液相色譜的流動相怎么制備
照著要求制備呀，一般都給了流動相要求，照著配就行了，配置完要用0.45的膜慮過，再脫氣，方可使用。
液相色譜的流動相的特點
液相色譜是樣品組分在柱填料與流動相之間質量交換而達到分離的目的，因此要求流動相具備以下的特點：（1）流動相對樣品具有一定的溶解能力，保證樣品組分不會沉淀在柱中(或長時間保留在柱中)。（2）流動相與樣品不產生化學反應（3）流動相的黏度要盡量小，以便得到好的分離效果；降低柱壓降，延長泵的使用壽命(可運用
液相色譜流動相選擇要點
1）流動相應不改變填料的任何性質。低交聯度的離子交換樹脂和排阻色譜填料有時遇到某些有機相會溶脹或收縮，從而改變色譜柱填床的性質。堿性流動相不能用于硅膠柱系統。酸性流動相不能用于氧化鋁、氧化鎂等吸附劑的柱系統。2）純度。色譜柱的壽命與大量流動相通過有關，特別是當溶劑所含雜質在柱上積累時。3）必須與檢測
高效液相色譜的流動相要點
流動相溶劑的選擇1）所選用的流動相溶劑要有一定的化學穩定性，不與固定相和樣品組分起反應，其純度和化學特性必須滿足色譜過程的穩定性和重復性的要求。2）溶劑應當不干擾檢測器的工作，溶劑應與檢測器匹配，選擇不影響檢測器正常工作應選擇在測定波長范圍內無吸收的流動相。3）在制備分離中，溶劑應當易于除去，不干擾
液相色譜質譜儀流動相的要求
流動相的要求??每次開機前，保證超純水和流動相的新鮮，泵的各個管路不應余留上次殘留的溶劑。??流動相需符合HPLC與LC-MS要求等級，流動相中盡量加易揮發的鹽，盡量不使用表面活性劑之類；??否則容易導致離子抑制，表面活性劑產生的加合物和離子簇會干擾質譜數據。??如果遇到離子抑制，可以把樣品峰往后推
液相色譜流動相的pH值
流動相的pH值采用反相色譜法分離弱酸（3≤pKa≤7）或弱堿（7≤pKa≤8）樣品時，通過調節流動相的pH值，以抑制樣品組分的解離，增加組分在固定相上的保留，并改善峰形的技術稱為反相離子抑制技術。對于弱酸，流動相的pH值越小，組分的k值越大，當pH值遠遠小于弱酸的pKa值時，弱酸主要以分子形式存在；
液相色譜的流動相的要求
流動相要求液相色譜的流動相必須符合下列要求：（1）能溶解樣品，但不能與樣品發生反應。（2）與固定相不互溶，也不發生不可逆反應。（3）粘度要盡可能小，這樣才能有較高的滲透性和柱效。（4）應與所用檢測器相匹配。例如利用紫外檢測器時，溶劑要不吸收紫外光。（5）容易精制、純化、毒性小，不易著火，價格盡量低等
液相色譜流動相注意事項
一、流動相溶劑的選擇1.所選用的流動相溶劑要有一定的化學穩定性，不與固定相和樣品組分起反應，其純度和化學特性必須滿足色譜過程的穩定性和重復性的要求。2.溶劑應當不干擾檢測器的工作，溶劑應與檢測器匹配，選擇不影響檢測器正常工作應選擇在測定波長范圍內無吸收的流動相。3.在制備分離中,溶劑應當易于除去,不
氣相色譜與液相色譜如何選擇流動相流速
因液相色譜柱柱效是色譜柱中流動相線性流速的函數，使用不同的流速可得到不同的色譜柱柱效。對于一根特定的液相色譜柱，要追求最佳柱效，最好使用最佳流速。對內徑為4.6mm的色譜柱，流速一般選擇1ml/min，對于內徑為4.0mm柱，流速0.8ml/min為佳。當選用最佳流速時，分析時間可能延長。可采用改變
氣相色譜與液相色譜如何選擇流動相流速
?因液相色譜柱柱效是色譜柱中流動相線性流速的函數，使用不同的流速可得到不同的色譜柱柱效。對于一根特定的液相色譜柱，要追求最佳柱效，最好使用最佳流速。對內徑為4.6mm的色譜柱，流速一般選擇1ml/min，對于內徑為4.0mm柱，流速0.8ml/min為佳。當選用最佳流速時，分析時間可能延長。可采用改
高效液相色譜對流動相的脫氣
高效液相色譜對流動相的脫氣脫氣方式：在線脫氣機脫氣，前期流動超聲波超聲脫氣； 系統中氣泡的產生：流動相本身存在，梯度淋洗混合后放出氣泡； 氣泡的影響：存在于管路中，系統壓力不穩定，實驗結果有偏差；存在于單向閥中，易造成液體回流，流量不準確，甚至是不吸液；存在于檢測器中，出現鬼峰，影響檢測準確性。
液相色譜流動相的性質要求
一個理想的液相色譜流動相溶劑應具有低粘度、與檢測器兼容性好、易于得到純品和低毒性等特征。? 選好填料（固定相）后，強溶劑使溶質在填料表面的吸附減少，相應的容量因子k降低；而較弱的溶劑使溶質在填料表面吸附增加，相應的容量因子k升高。因此，k值是流動相組成的函數。塔板數N一般與流動相的粘度成反比。所以