尺寸排阻色譜ICPMS聯用測定功能飲料、多維片中維生素B12
1引言 維生素B12是一族含鈷的維生素,又稱鈷胺素,根據取代基的不同可分為氰鈷胺、甲鈷胺、羥鈷胺和腺苷鈷胺,高等動物無法自身合成鈷胺素,只能從食物中攝取,鈷胺素在紅細胞生成、神經系統發育及某些蛋白質的合成的過程中產生重要作用。鈷胺素中甲鈷胺、羥鈷胺和腺苷鈷胺均不穩定,添加于保健品和嬰兒奶粉中的鈷胺素為人工合成的氰鈷胺[1~3],氰鈷胺是以鈷為中心的配合物,其分子量為1355.4,含鈷量為4.3%。中國國家標準規定嬰兒奶粉中必須添加維生素B12, 其含量范圍經換算后為10~72 ng/g, 市售嬰兒奶粉維生素B12添加量集中在10~20 ng/g[4]。 目前,保健品中維生素B12測定國標方法為液相色譜法(HPLC)[5],但HPLC方法因靈敏度較低,只適用于維生素B12含量較高的保健品的測定,無法實際測得含量在 ng/g級嬰兒奶粉中的維生素B12[6~8],因此中國國家標準方法采用復雜且耗時的微生......閱讀全文
離子色譜-ICPMS-用測定飲料中的陰離子形態溴
水中通常不含溴酸根,但普遍含有溴離子。當用臭氧對水進行消毒時, 溴離子與臭氧反應氧化生成溴酸根。而飲料廠通常用于配制飲料的飲用水也 是通過臭氧消毒制得的,因此導致飲料中可能存在溴酸根。若過量攝入溴酸 根,會損害人體的血液、中樞神經與腎臟,對人體健康有潛在的危害[1-2] ,國 際癌癥研究中心已確認溴
關于空間排阻色譜法的介紹
空間排阻色譜法以凝膠(gel) 為固定相。它類似于分子篩的作用,但凝膠的孔徑比分子篩要大得多,一般為數納米到數百納米。溶質在兩相之間不是靠其相互作用力的不同來進行分離,而是按分子大小進行分離。分離只與凝膠的孔徑分布和溶質的流動力學體積或分子大小有關。試樣進入色譜柱后,隨流動相在凝膠外部間隙以及孔
關于體積排阻色譜的分離原理介紹
體積排阻色譜的分離原理:固體填料表面有不同尺寸的孔,它們按一定規律分布,并在制造過程中加以控制。試樣中溶質的體積,即分子量,也不同,對于齊聚物,分子大小的分布也有一定規律。用一個孔來說明溶質的分離過程。這個孔的孔徑為dp,如果分子的直徑大于dp,則這個分子不能進人小孔,隨流動相迅速餾出。如果這個
關于體積排阻色譜的固定項介紹
體積排阻色譜所用的填料習慣上稱為凝膠。填料的分類有兩種方法,一是按機械強度,如軟性、剛性、半剛性。二是按材料來分,又分為有機膠與無機膠兩大類。因此就出現了有機硬膠和有機軟膠的概念。 由于分離機理單純,溶劑只是溶解樣品,因此填料的發展過程就是排阻色譜的發展過程。從1955年淀粉開始,先后研制的填
關于體積排阻色譜的流動相介紹
流動相的作用僅僅在于溶解樣品,不控制分離度。選擇的原則是低黏度,不損害柱填料。和鍵合相色譜不同,要根據填料的性質選用溶劑,特別是新填料,廠家往往提供可選溶劑的范圍。常用的溶劑有己烷、四氫呋喃、二氯甲烷、二嗯烷、環己烷、二氯乙烷、氯仿、三氯乙烷、四氯化碳、苯、甲苯、乙苯、N,N一二甲基甲酰胺、水、
離子排阻分析色譜儀分類方法
離子排阻分析色譜儀種類有多種。1、按分離目的可分:實驗室離子排阻分析色譜儀和工業離子排阻分析色譜儀。2、按色譜柱容量可分:微量離子排阻分析色譜儀和大容量離子排阻分析色譜儀。3、按洗脫方式可分:等度洗脫離子排阻分析色譜儀和梯度洗脫離子排阻分析色譜儀。4、按應用范圍可分:專用型離子排阻分析色譜儀和通用型
液相色譜法術語概念排阻極限
排阻極限(Vh,max, exclusion limit)在體積排阻色譜法中,柱上能夠進行分離的高分子化合物的最高分子量值。
空間排阻色譜法的分離原理
空間排阻(Steric Exclusion Chromatography)空間排阻色譜法以凝膠(gel) 為固定相。它類似于分子篩的作用,但凝膠的孔徑比分子篩要大得多,一般為數納米到數百納米。溶質在兩相之間不是靠其相互作用力的不同來進行分離,而是按分子大小進行分離。分離只與凝膠的孔徑分布和溶質的流動
高效液相色譜之高效排阻液相色譜
高效液相色譜(High Rerformance Liquid Chromatography, HPLC)又叫高壓、高速、近代液相色譜,通常叫做高效液相色譜。它是60年代中期才建立的一種高效快速分離化合物的方法,到了70年代后期才廣泛用于蛋白質的分離純化方面,現已成為分離純化蛋白質非常有效的方
維生素B12的含量測定方法
含量測定照紫外可見分光光度法(通則0401)測定。避光操作。供試品溶液取本品適量,精密稱定,加水溶解并定量稀釋制成每1ml中約含25g的溶液。測定法取供試品溶液,在361nm的波長處測定吸光度,按C32H2CoN1O14P的吸收系數(E1)為207計算。
維生素B12的含量測定方法
含量測定照紫外可見分光光度法(通則0401)測定。避光操作。供試品溶液取本品適量,精密稱定,加水溶解并定量稀釋制成每1ml中約含25g的溶液。測定法取供試品溶液,在361nm的波長處測定吸光度,按C32H2CoN1O14P的吸收系數(E1)為207計算。
雙三元LC應用案例
圖1.? 水質中塑化劑的檢測。左圖為自來水加標疊加圖,a為自來水樣,b為自來水加標;右圖為湖水加標疊加圖,a為湖水樣,b為湖水加標。 近年食品藥品安全問題頻發,成為人們廣泛關注的焦點。食品藥品基體復雜、待測組分含量極低,往往需要進行樣品前處理且對前處理手法要求極高。本文采用雙三元液相
維生素B12的主要生理功能
保持健康的神經系統,用于紅細胞的形成。缺乏癥為巨幼紅細胞性貧血。1947年美利堅合眾國女科學家肖波在牛肝浸液中發現維生素B12,后經化學家分析,它是一種含鈷的有機化合物。它化學性質穩定,是人體造血不可缺少的物質,缺少它會產生惡性貧血癥。維生素B12,即抗惡性貧血維生素,又稱鈷胺素,含有金屬元素鈷,是
吸附色譜、分配色譜、離子交換色譜與排阻色譜(二)
? 薄層色譜法??? 按各單體所規定的載體,放入適當容器,加入適量水以配成懸浮液,在厚度均勻一致的50×200mm或200×200mm平滑玻璃板上將此懸浮液均布成0.25mm的厚度,風干后一般在110度下干燥0.5-1h(或按單體規定)。??? 以離薄層板一端約25mm的位置作為點樣基線,用
吸附色譜、分配色譜、離子交換色譜與排阻色譜(一)
?色譜法,又稱層析法。根據其分離原理,有吸附色譜、分配色譜、離子交換色譜與排阻色譜等方法。 吸附色譜是利用吸附劑對被分離物質的吸附能力不同,用溶劑或氣體洗脫,以使組分分離。常用的吸附劑有氧化鋁、硅膠、聚酰胺等有吸附活性的物質。 分配色譜是利用溶液中被分離物質在兩相中分配系數不同,以使組分分離。其
體積排阻色譜/凝膠滲透色譜-GPC-基礎知識ABC
GPC簡介為什么GPC很重要?GPC工作原理GPC系統凝膠滲透色譜(GPC)是最強大的通用型分析技術之一,可用于研究和預測聚合物性能。它是表征聚合物完整分子量分布的最便捷的技術。沃特世于1963年率先推出了商用GPC。從那時起,沃特世不斷開發和探索新的GPC應用并改進儀器,使GPC的功能越來越強大。
分子排阻色譜法的分離機理
樣品分子與固定相之間不存在相互作用,色譜固定相是多孔性凝膠,僅允許直徑小于孔徑的組分進入,這些孔對于溶劑分子來說是相當大的,以致溶劑分子可以自由的擴散出入。樣品中的大分子不能進入凝膠孔洞而完全被排阻,只能沿多孔凝膠粒子之間的空隙通過色譜柱,首先從柱中被流動相洗脫出來;中等大小的分子能進入凝膠中一些適
關于凝膠排阻色譜法的基本介紹
排阻色譜法也稱空間排阻色譜或凝膠滲透色譜法,是一種根據試樣分子的尺寸進行分離的色譜技術。排阻色譜的色譜柱的填料是凝膠,它是一種表面惰性,含有許多不同尺寸的孔穴或立體網狀物質。凝膠的孔穴僅允許直徑小于孔開度的組分分子進入,這些孔對于流動相分子來說是相當大的,以致流動相分子可以自由地擴散出入。
關于凝膠排阻色譜法的選擇介紹
要正確地選擇色譜分離方法,首先必須盡可能多的了解樣品的有關性質,其次必須熟悉各種色譜方法的主要特點及其應用范圍。選擇色譜分離方法的主要根據是樣品的相對分子質量的大小,在水中和有機溶劑中的溶解度,極性和穩定程度以及化學結構等物理、化學性質。 一、相對分子質量 對于相對分子質量較低(一般在200
關于體積排阻色譜的基本信息介紹
溶質分子在多孔填料表面上受到的排斥作用稱為排阻。產生排阻現象的原因很多,如帶電粒子的電荷,溶質分子的大小和空間結構等等。根據這種現象,將溶質分離的色譜過程稱為排阻色譜,這種分離的依據是分子的大小。 雖然排阻現象早為人知,但直到20世紀60年代初期,由于填料的商品化才真正發展起來,并且在分子量測
關于體積排阻色譜的基本性質介紹
體積排阻色譜是液相色譜方法中最新、也是最容易理解的一種,也被稱為凝膠色譜或凝膠滲透色譜。體積排阻色譜的分離機理是分子的體積排阻,樣品組分和固定相之間原則上不存在相互作用,色譜柱的固定相是具有不同孔徑的多孔凝膠,只讓臨界直徑小于凝膠孔開度的分子進入(保留),其孔徑大于溶劑分子,所以溶劑分子可以自由
關于體積排阻色譜系統的內容介紹
體積排阻色譜系統是一種用于化學、藥學領域的分析儀器,于2013年12月20日啟用。 1、體積排阻色譜系統的技術指標: 20萬PS標樣,;單機激光光散射測定,;準確性偏差小于5%;T-rEX檢測器;測定氯化鈉dn/dc值,;準確性偏差小于5%;3萬、20萬PS標樣;聯機檢測,準確性;偏差小于5
關于離子排阻色譜的基本信息介紹
離子排阻色譜分離測定的是低電離度的分子而不是離子,分離在離子交換柱上實現。它的理論基礎是說明離子通過膜擴散的Donna平衡,其主要論點是離子交換劑上大體積不擴散離子可排斥同電荷小離子擴散進入該相。 由于陽離子和陰離子交換劑排阻離子,使快速通過色譜柱,無保留或保留值很小;而非離子性溶質被分布、保
分子排阻色譜法的分離機理
樣品分子與固定相之間不存在相互作用,色譜固定相是多孔性凝膠,僅允許直徑小于孔徑的組分進入,這些孔對于溶劑分子來說是相當大的,以致溶劑分子可以自由的擴散出入。樣品中的大分子不能進入凝膠孔洞而完全被排阻,只能沿多孔凝膠粒子之間的空隙通過色譜柱,首先從柱中被流動相洗脫出來;中等大小的分子能進入凝膠中一些適
分子排阻色譜法的適用范圍
適用范圍:適用于對未知樣品的探索分離,它能很快提供樣品按分子大小組成的全面情況,并迅速判斷樣品是簡單的還是復雜的混合合物,并提供樣品中各組分的近似分子量。這種分離方法不宜用于分子大小組成相似或分子大小僅差10%的組分分析,如同分異構體的分離不宜用分子排阻色譜法。
分子排阻色譜法的適用范圍
適用范圍:適用于對未知樣品的探索分離,它能很快提供樣品按分子大小組成的全面情況,并迅速判斷樣品是簡單的還是復雜的混合合物,并提供樣品中各組分的近似分子量。這種分離方法不宜用于分子大小組成相似或分子大小僅差10%的組分分析,如同分異構體的分離不宜用分子排阻色譜法。
空間排阻色譜法的適用范圍
分子排阻色譜法又稱空間排阻色譜法(SEC)是利用多孔凝膠固定相的獨特性產生的一種,主要根據凝膠孔隙的孔徑大小與高分子樣品分子的線團尺寸間的相對關系而對溶質進行分離的分析的方法。分子排阻色譜又叫凝膠色譜法。 適用范圍:適用于對未知樣品的探索分離,它能很快提供樣品按分子大小組成的全面情況,并迅速判
分子排阻色譜法的分離機理
樣品分子與固定相之間不存在相互作用,色譜固定相是多孔性凝膠,僅允許直徑小于孔徑的組分進入,這些孔對于溶劑分子來說是相當大的,以致溶劑分子可以自由的擴散出入。樣品中的大分子不能進入凝膠孔洞而完全被排阻,只能沿多孔凝膠粒子之間的空隙通過色譜柱,首先從柱中被流動相洗脫出來;中等大小的分子能進入凝膠中一些適
簡述血清維生素B12的測定原理
血清維生素B12可用化學發光免疫分析法。原理基于微粒酶免疫檢測(MEIA)技術。待血清中的維生素B12與內因子包被的微粒相結合,形成維生素B12內因子微粒復合物。復合物中的微粒可與纖維杯上的玻璃纖維結合,再加上維生素B12堿性磷酸酶共軛體,形成維生素B12內因子微粒共軛體復合物。清洗纖維杯,沖掉
維生素B12
性狀本品為深紅色結晶或結晶性粉末;無臭;引濕性生強。本品在水或乙醇中略溶,在丙酮、三氯甲烷或乙醚中不溶。鑒別(1)取本品約1mg,加硫酸氫鉀約50mg,置坩堝中,灼燒至熔融,放冷,加水3ml,煮沸使溶解,加酚酞指示液1,滴加氫氧化鈉試液至顯淡紅色后,加醋酸鈉0.5g、稀醋酸5ml與0.2‰1-亞硝基