氣相色譜儀固定液的極性(一)
氣相色譜儀固定液的極性是指含有不同功能團的固定液與樣品的功能團和亞甲基之間相互作用的程度。如果一種固定液保留某種化合物的能力大于保留另一種化合物的能力,則認為這種固定液對于前一種化合物有較高的選擇性。目前一般采用相對極性、羅什奈德常數和麥克雷諾茲常數來表示固定液的極性。 一、相對極性: 固定液的極性與固定液本身的化學組成有關,是固定液與樣品分子之間相互作用程度總的指標,通常用相對極性P的大小表示。采用相對極性表示固定液的分離特性是羅什奈德于1959年提出的。固定液的相對極性與化學極性不同。 1、測定方法: 規定:角鯊烷的相對極性為0,C6H8N2O的相對極性為100。選擇一物質對,常用苯和環己烷,分別測定它們在C6H8N2O、角鯊烷和待測固定液上分離的相對保留值,將其取對數后,得到: q = lg[tr(苯)′/ tr(環己烷)′] Px= 10......閱讀全文
氣相色譜儀基礎詞匯-固定液的概念
?固定液:stationary?liquid??固定相的組成部分,指涂漬于載體表面上起分離作用的物質,在操作溫度下是不易揮發的液體。?
氣相色譜儀常用固定液的性能特點
氣相色譜儀常用固定液有聚甲基硅氧烷、5%聚苯基甲基硅氧烷、氰基硅油和聚乙二醇等,性能特點如下:一、聚甲基硅氧烷:? 1、極性:非極性? 2、最高使用溫度:320℃二、5%聚苯基甲基硅氧烷:? 1、極性:弱極性? 2、最高使用溫度:320℃三、氰基硅油:? 1、極性:中等極性? 2、最高使用溫度:24
氣相色譜儀固定液的麥氏常數
氣相色譜儀固定液的羅氏常數是采用苯、乙醇、甲乙酮、硝基甲烷和吡啶5種物質為標準物質,在100℃柱溫下分別測定它們在待測固定液和角鯊烷之間的保留指數的差值△I后除以100,而得的待測固定液的特征常數。麥克雷諾茲在研究了羅氏常數及其測定方法后,1970年提出改進方案,選用苯、正丁醇、2-戊酮、1-硝基丙
極性鍵合相色譜儀固定相
極性鍵合相色譜儀固定相是由鍵型、主體基團和極性端基構成的鍵合相。一、組成:? 1、鍵型:??????? 鍵型是整個極性鍵合基團與硅膠母體直接相連的橋梁。如Si-O-Si-C或Si-O-Si-N。? 2、主體基團:??????? 為直鍵烴基或醚基。使硅膠表面與特定的極性基團之間保持一定距離。? 3、極
氣相色譜儀5種Z常用固定液
氣相色譜儀5種最常用固定液是OV-101、OV-17、OV-210、Carbowax-20M和DEGS。這5種固定液性能穩定,極性間距均勻,應用面廣,可解決大量一般性分析問題。一、甲基聚硅氧烷:1、型號:OV-101(類似型號有SE-30)2、相對極性:+13、羅氏常數總和:1.994、麥氏常數總和
氣相色譜儀七種常用固定液
氣相色譜儀七種常用固定液:一、二甲基聚硅氧烷:? 1、型號:OV-1(類似型號有SE-30和OV-101)? 2、極性:非極性? 3、使用溫度:-60~350℃二、苯基(5%)乙烯基(1%)二甲基聚硅氧烷:? 1、型號:SE-54(類似型號有SE-52)? 2、極性:弱極性? 3、使用溫度:-60~
高效氣相色譜儀常用固定液的性能特點
? 高效氣相色譜儀常用固定液有聚甲基硅氧烷、5%聚苯基甲基硅氧烷、氰基硅油和聚乙二醇等,性能特點如下:一、聚甲基硅氧烷:? 1、極性:非極性? 2、zui高使用溫度:320℃二、5%聚苯基甲基硅氧烷:? 1、極性:弱極性? 2、zui高使用溫度:320℃三、氰基硅油:? 1、極性:中等極性? 2、z
氣相色譜儀柱溫和固定液用量的選擇
氣相色譜儀柱溫選擇的原則是在保證難分離物質有良好分離的前提下(分離度滿足要求); 盡可能采用較高柱溫,以縮短分析時間,保證峰型對稱。 固定液用量選擇時,一般而言,載體的表面積越大,固定液用量可以更高,這樣允許的樣品進樣量越多。 樣品沸點在100~200℃: 1、柱
氣相色譜儀柱溫和固定液用量的選擇
氣相色譜儀柱溫選擇的原則是在保證難分離物質有良好分離的前提下(分離度滿足要求),盡可能采用較高柱溫,以縮短分析時間,保證峰型對稱。固定液用量選擇時,一般而言,載體的表面積越大,固定液用量可以更高,這樣允許的樣品進樣量越多。一、樣品沸點在100~200℃:1、柱溫:樣品平均沸點的三分之二2、固定液含量
氣相色譜固定液的選擇
(1)固?定?相???????SE-30、OV-1、OV-101????組????成???????二甲基硅氧烷?????????極????性??????非極性??????????類似品牌??????DB-1、HP-1、CP-Sil?5CB、SPB-1、007-1、Rtx-1、BP-1…?…???應?
極性鍵合相色譜儀固定相介紹
極性鍵合相色譜儀固定相是由鍵型、主體基團和極性端基構成的鍵合相。一、組成:? 1、鍵型:??????? 鍵型是整個極性鍵合基團與硅膠母體直接相連的橋梁。如Si-O-Si-C或Si-O-Si-N。? 2、主體基團:??????? 為直鍵烴基或醚基。使硅膠表面與特定的極性基團之間保持一定距離。? 3、極
氣相色譜儀的形成包合物的手性固定液
在氣相色譜儀的形成包合物的手性固定液中,環糊精、冠醚和杯芳烴是近幾年發展起來的高選擇性手性固定液。由于它們都具有獨特的環腔結構,所以是色譜分析中超分子化學理論的主要研究對象。一、環糊精:環糊精固定液主要是a-、b-、g-環糊精的烷基化或酰基化衍生物,具有許多手性中心和特殊的籠狀結構,能與被分析的化合
氣相色譜儀的形成包合物的手性固定液
在氣相色譜儀的形成包合物的手性固定液中,環糊精、冠醚和杯芳烴是近幾年發展起來的高選擇性手性固定液。由于它們都具有獨特的環腔結構,所以是色譜分析中超分子化學理論的主要研究對象。一、環糊精:環糊精固定液主要是 a-、b-、g-環糊精的烷基化或酰基化衍生物,具有許多手性中心和特殊的籠狀結構,能與被分析的化
高效氣相色譜儀七種常用固定液
一、二甲基聚硅氧烷:? 1、型號:OV-1(類似型號有SE-30和OV-101)? 2、極性:非極性? 3、使用溫度:-60~350℃二、苯基(5%)乙烯基(1%)二甲基聚硅氧烷:? 1、型號:SE-54(類似型號有SE-52)? 2、極性:弱極性? 3、使用溫度:-60~350℃三、氰丙基(7%)
氣相色譜儀理想固定液應具備什么特性
氣相色譜儀理想固定液應具備的特性:1、化學穩定性好,在操作柱溫下不降解。2、化學隋性,不與樣品組分、載體、柱材料和載氣發生不可逆反應。3、蒸氣壓低,熱穩定性好,否則固定液易流失,影響色譜柱的使用壽命、樣品的保留時間和檢測器響應。4、對樣品組分有一定的溶解度,否則樣品組分不被保留而得不到分離。5、對樣
氣相色譜儀理想固定液應具備什么特性?
氣相色譜儀理想固定液應具備的特性:1、化學穩定性好,在操作柱溫下不降解。2、化學隋性,不與樣品組分、載體、柱材料和載氣發生不可逆反應。3、蒸氣壓低,熱穩定性好,否則固定液易流失,影響色譜柱的使用壽命、樣品的保留時間和檢測器響應。4、對樣品組分有一定的溶解度,否則樣品組分不被保留而得不到分離。5、對樣
氣相色譜儀固定液的羅什奈德常數
羅什奈德1959年提出的相對極性可以對氣相色譜儀固定液的極性進行評價,但不夠完善。為此,他作了進一步改進,采用五種性質不同的化合物作為代表物質,用其保留指數的差值來計算固定液的相對極性。羅什奈德常數的測定是以保留指數(以正構烷烴的碳數乘以100定為其保留指數,現已擴展到非正構烷烴有機物)的測定為基礎
高效氣相色譜儀柱溫和固定液用量的選擇
高效氣相色譜儀柱溫選擇的原則是在保證難分離物質有良好分離的前提下(分離度滿足要求),盡可能采用較高柱溫,以縮短分析時間,保證峰型對稱。固定液用量選擇時,一般而言,載體的表面積越大,固定液用量可以更高,這樣允許的樣品進樣量越多。一、樣品沸點在100~200℃:1、柱溫:樣品平均沸點的三分之二2、固定液
氣相色譜儀固定液的麥克雷諾茲常數
氣相色譜儀固定液的羅什奈德常數是采用苯、乙醇、甲乙酮、硝基甲烷和吡啶5種物質為標準物質,在100℃柱溫下分別測定它們在待測固定液和角鯊烷之間的保留指數的差值△I后除以100,而得的待測固定液的特征常數。麥克雷諾茲在研究了羅什奈德常數及其測定方法后,1970年提出改進方案,選用苯、正丁醇、2-戊酮、1
耐高溫的氣相色譜固定液
由于要分析分子量大、熱穩定性好的樣品,對于氣相色譜儀固定相的耐熱性提出了更高的要求。 例如,在石油分析中模擬蒸餾要分離100個碳以上的脂肪烴,分離原油中的有機金屬化合物如金屬卟啉類化合物,分析聚合物中的添加劑,分析食品中三甘油酸酯,分析環境中的多環芳烴等,都要求能耐325℃以上柱溫的色譜柱。
氣相色譜固定液選擇的原則
根據被分離組分和固定液分子間的相互作用關系,固定液的選擇一般根據所謂的“相似性原則”,即固定液的性質與被分 離組分之間的某些相似性,如官能團、化學鍵、極性、某些化學性質等,性質相似時,兩種分子間的作用力就強,被分離組分在固定液中的溶解度就大,分配系數 大,因而保留時間就長;反之溶解度小,分配系數小,
氣相色譜柱常用的固定液
氣相色譜柱常用的固定液 一、非極性 1、100%Dimethyl polysiloxane,100%聚二甲基硅氧烷,商品名:AC1,OV-101,OV-1,DB-1,SE-30,HP-1,RTX-1,BP-1 二、弱極性 2、5%Phenyl dimethyl poly
氣相色譜儀固體固定相
氣相色譜儀固體固定相是固體吸附劑。一、硅膠:? 1、主要成分:SiO2?xH2O? 2、性質:氫鍵型? 3、最高使用溫度:>400℃? 4、活化方法:粉碎過篩后,用6mol/l鹽酸浸泡1~2h,然后用蒸餾水洗到沒有Clˉ為止,再在180℃烘箱中烘6~8h。裝柱后于使用前在200℃下通載氣活化2h。
氣相色譜儀固定相(二)
3、固定液選擇:氣相色譜分析中,對組分已知的樣品,如果難分離物質對初步確定,選擇固定液的指標是使難分離物質對達到完全分離。固定液的選擇原則是根據相似相溶原理選擇、按主要差別選擇、利用羅氏常數和麥氏常數選擇、利用zui相鄰技術優選固定液等。(1)根據相似相溶原理選擇:相似相溶原理是指結構或極性相似的物
氣相色譜儀固定相的制備
氣相色譜儀固定相的制備包括固體固定相和液體固定相的制備。一、固體固定相的制備:固體固定相的制備方法比較簡單,通常先進行過篩,粒度根據需要取60~100目,然后按要求進行活化處理,活化后的固定相應放在干燥器內貯存備用。二、液體固定相的制備:1、蒸發法:稱取需要量的固定液溶解在選定的有機溶劑中制成涂漬溶
氣相色譜儀固定相的制備
氣相色譜儀固定相的制備包括固體固定相和液體固定相的制備。一、固體固定相的制備:固體固定相的制備方法比較簡單,通常先進行過篩,粒度根據需要取 60~100 目,然后按要求進行活化處理,活化后的固定相應放在干燥器內貯存備用。二、液體固定相的制備:1、蒸發法:稱取需要量的固定液溶解在選定的有機溶劑中制成涂
氣相色譜儀的固體固定相
氣相色譜儀的固體固定相是表面有一定活性的固體吸附劑。一、工作原理:當樣品隨載氣進入氣相色譜儀色譜柱后,因固體吸附劑對樣品中各組分的吸附能力不同,經過反復多次的吸附-脫附,使組分彼此分離。二、類型:有活性碳、硅膠、氧化鋁和分子篩等。三、應用:常用于H2、O2、N2、CO、CO2、惰性氣體和C1~C4
氣液色譜儀固定相的作用
氣液色譜儀固定相由載體和固定液組成。固定液均勻地涂在載體上,載體是化學惰性的固體微粒,用來支持固定液,固定液大多數是高沸點的有機化合物,固定液配比一般是3%~25%(配比指固定液在固定相中所占的重量百分比)。固定液在氣液色譜儀分離中起決定作用。在氣液色譜儀色譜柱中,被測物質中各組分的分離是基于各組分
氣液色譜儀固定相的作用
氣液色譜儀固定相由載體和固定液組成。固定液均勻地涂在載體上,載體是化學惰性的固體微粒,用來支持固定液,固定液大多數是高沸點的有機化合物,固定液配比一般是 3%~25%(配比指固定液在固定相中所占的重量百分比)。固定液在氣液色譜儀分離中起決定作用。在氣液色譜儀色譜柱中,被測物質中各組分的分離是基于各組
氣液分配色譜儀固定液歸納
氣液分配色譜儀固定液有聚乙二醇類、腈類、酯類、硅油類、烴類和特殊固定液等。一、聚乙二醇類:? 1、固定液舉例:PEG-20M和FFAP。? 2、極性:強極性。? 3、應用:適合分離強極性樣品。二、腈類:? 1、固定液舉例:β,β′-氧二丙腈。? 2、極性:強極性。? 3、應用:適合分離極性樣品。三、