藥品研發中HPLC液相色譜柱的選擇和流動相的優化
分析方法的開發主要包括色譜柱的選擇、流動相的選擇、檢測波長的選擇和梯度的優化幾個方面。目前高效液相色譜法（HPLC)多使用反相色譜法，本文主要以反相為例講解。 1.液相色譜柱的選擇 原料藥生產對產品的純度和雜質含量的要求非常苛刻，要求檢測使用的色譜柱有較高的理論塔板數，能提供更好的分離度，從而對可能存在的雜質有更大的分離的可能性，所以5um填料的色譜柱長要250mm，3.5um填料的柱長要150mm，基本上都是各個粒徑柱長最長的。喜歡近兩年新出的亞二微米填料的色譜柱，50mm柱長就能提供很高的理論塔板數，而且柱長和粒徑小了，流速增加很多，能節省很多的分析時間，極大的提高工作效率。一般選用直徑為4.6mm或3.0mm的柱子，太細了可能會增大柱外效應。填料的孔徑對于小分子合成藥物不需要考慮，普通的分析柱都在100A左右，能滿足分析檢測的需要。對于API分析方法開發，一般要求必須做色譜柱的篩選實驗，最......閱讀全文
藥品研發中HPLC液相色譜柱的選擇和流動相的優化
分析方法的開發主要包括色譜柱的選擇、流動相的選擇、檢測波長的選擇和梯度的優化幾個方面。目前高效液相色譜法（HPLC)多使用反相色譜法，本文主要以反相為例講解。 1.液相色譜柱的選擇 原料藥生產對產品的純度和雜質含量的要求非常苛刻，要求檢測使用的色譜柱有較高的理論塔板
藥品研發中HPLC液相色譜柱的選擇和流動相的優化
???? 分析方法的開發主要包括色譜柱的選擇、流動相的選擇、檢測波長的選擇和梯度的優化幾個方面。目前高效液相色譜法（HPLC)多使用反相色譜法，本文主要以反相為例講解。1.液相色譜柱的選擇????? 原料藥生產對產品的純度和雜質含量的要求非常苛刻，要求檢測使用的色譜柱有較高的理論塔板數，能提
液相色譜柱流動相的流速的選擇
因柱效是柱中流動相線性流速的函數，使用不同的流速可得到不同的柱效。對于一根特定的色譜柱，要追求最佳柱效，最好使用最佳流速。對內徑為4.6mm的色譜柱，流速一般選擇1mL/min，對于內徑為4.0mm柱，流速0.8mL/min為佳。當選用最佳流速時，分析時間可能延長。可采用改變流動相的洗滌強度的方
液相色譜流動相的選擇
在化學鍵合相色譜法中，溶劑的洗脫能力直接與它的極性相關。在正相色譜中，溶劑的強度隨極性的增強而增加；在反相色譜中，溶劑的強度婕緣腦鑾慷躒酢?BR>正相色譜的流動相通常采用烷烴加適量極性調整劑。反相色譜的流動相通常以水作基礎溶劑，再加入一定量的能與水互溶的極性調整劑，如甲醇、乙腈、四氫呋喃等。極性
液相色譜流動相的優化組合方法
液相色譜應用廣泛的是反相色譜，其流動相的優化組合直接關系到分離效果。八十年代二元流動相組成優化依賴于容量因子(k’)的對數值與極性溶劑的摩爾分數關系，根據兩者線性關系，可以估算溶質的保留值。曾有人確定過14種二元溶劑系統的容量因子與流動相的關系。Scott,Snyder和Soczeuinski的色譜
液相色譜HPLC流動相的溶劑怎么選擇應遵循什么原則？
流動相溶劑的選擇：正確選擇流動相溶劑對高效液相色譜的成功至關重要。目前還沒有理想的選擇模式這主要取決于經驗的積累。流動相溶劑選擇的一般要求是:（1）溶劑應純度高，不溶于固定相，并能保持色譜柱的穩定性；（2）溶劑的性能應與所用的檢測器相匹配；（3）溶劑應具有足夠的樣品溶解能力；（4）溶劑應該具有低粘度
高效液相色譜流動相選擇
流動相選擇1）由強到弱：一般先用90％的乙腈（或甲醇）／水（或緩沖溶液）進行試驗，這樣可以很快地得到分離結果，然后根據出峰情況調整有機溶劑（乙腈或甲醇）的比例。2）三倍規則：每減少10％的有機溶劑（甲醇或乙腈）的量，保留因子約增加３倍，此為三倍規則。這是一個聰明而又省力的辦法。調整的過程中，注意觀察
高效液相色譜流動相選擇
?????? 流動相的性質要求 ?????? 一個理想的液相色譜流動相溶劑應具有低粘度、與檢測器兼容性好、易于得到純品和低毒性等特征。?????? 流動相選擇 ?????? 1：由強到弱：一般先用90%的乙腈(或甲醇)/水(或緩沖溶液)進行試驗，這樣可以很快地得到分離結果，然后根據出峰情況
高效液相色譜色譜柱的填料和流動相的組分
應按各品種項下的規定，常用的色譜柱填料有硅膠和化學鍵合硅膠。后者以十八烷基硅烷鍵合硅膠最為常用辛基鍵合硅膠次之，氰基或氨基鍵合硅膠也有使用；離子交換填料用于離子交換色譜；凝膠或玻璃微球等，用于分子排阻色譜等。注樣量一般為數微升。除另有規定外，柱溫為室溫，檢測器為紫外吸收檢測器。 在用紫外吸收檢
藥品研發中方法開發液相色譜柱選擇的方法及建議
一、液相色譜柱選擇方法|液相色譜柱選擇的簡單思路 1.確定分離目的確定你的應用是否要求高分離度、短分析時間、高靈敏度、長柱壽命，低的操縱本錢等等。? 2.評估分析物的化學性質評估分析物的化學性質..諸如化學結構、溶解性、穩定性等等。? 3.選擇合適的色譜柱了解色譜填料的物理和化學性質。