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微波酸分解法稱取0.1000~0.2000 g試樣于洗凈的Teflon-PFA消解罐中,用少量水潤濕后加9 ml HCl、3 ml HNO3和2 ml HF,蓋上壓力釋放閥和瓶蓋,用鎖蓋機將容器蓋鎖緊,將容器放到有排氣管與中央接收器相連的旋轉臺上,用Teflon-PFA排氣管與消解罐相連。設置微波消解功率和時間參數(例如:240~450 W,3~30 min)進行消解,同時打開轉盤開關,使試樣均勻消解。消解程序完成后,關閉轉盤開關,打開微波爐門,將消解罐從轉盤上取下,冷卻后放入鎖蓋機中擰松瓶蓋。向罐內加入10 ml 4%的硼酸后,將消解液移入50 ml容量瓶中,用蒸餾水定容至刻度(如減壓閥內有少量試液,應用少量水沖流內壁,以免損失試液)。注意:若儀稱取0.10 g試樣,可不用加入HF,在定容前也不必加入硼酸。微波消解過程中嚴禁打開爐門,以避免對操作人員造成傷害的可能。......閱讀全文
微波酸分解法 稱取0.1000~0.2000 g試樣于洗凈的Teflon-PFA消解罐中,用少量水潤濕后加9 ml HCl、3 ml HNO3和2 ml HF,蓋上壓力釋放閥和瓶蓋,用鎖蓋機將容器蓋鎖緊,將容器放到有排氣管與中央接收器相連的旋轉臺上,用Teflon-PFA排氣管與消解罐相連。設置
1.HNO3-HIF-HCIO4分解法 稱取0.1000~0.5000 g樣品,置于聚四氟乙烯坩堝中,用少量水沖洗內壁潤濕試樣后,加入硝酸10 ml。(若底部顯黑色,說明含有機質很高,則改加(1+1)硝酸,防止劇烈反應,發生迸濺)。待劇烈反應停止后,在低溫電熱板上加熱分解。若反應還產生棕黃色煙,
高壓釜酸分解法 稱取1.000~2.000 g試樣于內套聚四氟乙烯坩堝中,加少量水潤濕試樣,再加入HNO3、?HClO4各5 ml,搖勻后把坩堝放入不銹鋼套筒中,擰緊放在180 ℃的烘箱中分解2 h。取出,冷卻至室溫后,取出坩堝,用水沖洗坩堝蓋的內壁,加入3 ml HF,于電熱板上,在100～1
因汞和砷在用前述方法消解試樣時容易揮發損失,須用專門的試樣預處理方法。 1.測汞的試樣消解 ①硫酸混酸-KMnO4法:稱取經粉碎過篩(80 目)的樣品0.1000~2.000 g于150 ml錐形瓶中,加硫酸、硝酸(1+1)混合酸2 ml,待劇烈反應停止后,加水20 ml,2%高錳酸鉀溶液5
1.硝酸浸溶法 稱0.5000 g樣品于50 ml校正過的硼酸玻璃管中,加4~5粒沸石(防止受熱暴沸),加1 ml水潤濕樣品,加濃硝酸6 ml,待劇烈反應停止后,徐徐加熱至沸并回流15 min。取下冷卻,加水至50 ml,搖勻,放置過夜,令其澄清。取上清液進行分析。 2. 0.1moI/L H
樣品分解方法隨監測目的的不同而異。例如要調查底質中元素含量水平及隨時間的變化和空間的分布,一般宜用全量分解方法; 要了解底質受污染的狀況,用硝酸分解法就可使水系中由于水解和懸浮物吸附而沉淀的大部分重金屬溶出; 要摸清底質對水體的二次污染,如要評價底質向水體中釋放出重金屬的量,則用蒸餾水按一定的
1.監測目的 樣品分解方法隨監測目的的不同而異。例如要調查底質中元素含量水平及隨時間的變化和空間的分布,一般宜用全量分解方法;要了解底質受污染的狀況,用硝酸分解法就可使水系中由于水解和懸浮物吸附而沉淀的大部分重金屬溶出;要摸清底質對水體的二次污染,如要評價底質向水體中釋放出重金屬的量,則用蒸餾水
分解法分為全部分解法和部分分解法。全部分解法是將樣品中所有有機物分解破壞成無機成分,又稱為無機化處理,適用于測定樣品中的無機成分;部分分解法是將樣品中大分子有機物在酸、堿或酶的作用下,水解成簡單的化合物,使待測成分釋放出來,適用于測定樣品中的有機成分。
敝開式容器酸分解方法是化學分析實驗室中最為普通的樣品分解方法，它的優點是便于大批量樣品分析操作。 A)??????? 生物樣品、植物和動物組織 在分析這類樣品時，一般需將樣品中的有機物消解氧化后，樣品才能完全分解進行分析。有些樣品如血清、尿和某些飲料，可經適當稀釋后不經消解直接進行ICP-AE
密封容器消解樣品與敞開式容器消解樣品方法相比有下列優點： A)? 密封容器內部產生的壓力使試劑的沸點升高，因而消解溫度較高。這種增高的溫度和壓力可顯著的縮短樣品的分解時間，而且使一些難溶解物質易于溶解。 B)? 揮發性元素化合物如：As、B、Cr、Hg、Sb、Se、Sn將保留在容器內，因而這些