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干擾及消除鉻、鈷、銅、鎳、汞、銀或鉑的濃度高達5 mg/L時也不干擾測定,只有銻和鉍能生成氫化物,與吸收液作用生成紅色膠體銀干擾測定。按本方法加入氯化亞錫和碘化鉀,可抑制30 μg銻鹽和鉍鹽的干擾。硫化物對測定有干擾,可通過乙酸鉛棉去除。......閱讀全文
干擾及消除 鉻、鈷、銅、鎳、汞、銀或鉑的濃度高達5 mg/L時也不干擾測定,只有銻和鉍能生成氫化物,與吸收液作用生成紅色膠體銀干擾測定。按本方法加入氯化亞錫和碘化鉀,可抑制30 μg銻鹽和鉍鹽的干擾。 硫化物對測定有干擾,可通過乙酸鉛棉去除。
二乙氨基二硫代甲酸銀光度法測定方法原理 鋅與酸作用,產生新生態氫。在碘化鉀和氯化亞錫存在下,使五價砷還原為三價砷,三價砷被新生態氫還原成氣態砷化氫。用二乙氨基二硫代甲酸銀-三乙醇胺的三氯甲烷溶液吸收氣態砷化氫,生成紅色膠體銀,在波長510 nm處測吸收液的吸光度。
儀器 ①分光光度計,10mm比色皿;②砷化氫發生裝置。 試劑 ①砷標準溶液:配制方法同新銀鹽分光光度法。 ②吸收液:將0.25 g二乙氨基二硫代甲酸銀用少量三氯甲烷調成糊狀,加入2 ml三乙醇胺,再用三氯甲烷稀釋到100 ml,用力振蕩盡量溶解。靜置暗處24 h后,傾出上清液或用定性濾紙過
操作步驟 (1)試樣制備 除非證明試樣的消解處理是不必要的,可直接取樣進行測量。否則,應按下述步驟進行預處理。 ①取50 ml樣品或適量樣品稀釋到50 ml(含砷量小于25 μg),置砷化氫發生瓶中,加4 ml硫酸和5 ml硝酸在通風櫥內消解至產生白色煙霧,如溶液仍不澄清,可再加5 ml濃硝
計算 式中:m——由校準曲線查得的砷量(μg);V——取樣品體積(ml)。 精密度和準確度 七個實驗室分析統一的含0.100 mg/L標準溶液。實驗室內相對標準偏差為2%;實驗室間相對標準偏差為3%;平均值的相對誤差為1%。
計算 式中:m——由校準曲線查得的砷量(μg);V——取樣品體積(ml)。 精密度和準確度 七個實驗室分析統一的含0.100 mg/L標準溶液。實驗室內相對標準偏差為2%;實驗室間相對標準偏差為3%;平均值的相對誤差為1%。
方法的適用范圍 取試樣量為50 ml,最低檢出濃度為0.007 mg/L砷,測定上限濃度為0.50 mg/L砷。本方法可測定地表水和廢水中的砷。
①硝酸濃度為0.01 mol/L以上時有負干擾,故不適合作保存劑。若試樣中有硝酸,分析前要加硫酸,再加熱至冒白煙予以驅除。 ②鋅粒的規格(粒度)對砷化氫的發生有影響,表面粗糙的鋅粒還原效率高,規格以10～20目為宜。粒度大或表面光滑者,雖可適當增加用量或延長反應時間,但測定的重現性較差。 ③吸
通過等速采樣,將顆粒物從固定污染源中抽取到玻璃纖維濾筒中或將無組織排放顆粒物收集到過氯乙烯濾膜上。所采集的樣品用混合酸消解處理。 在酸性介質中,樣品溶液中的As3+被用鋅還原生成的原子氫還原成氣態氫化物(AsH3),與溶解在CHCl3中的二乙氨基二硫代甲酸銀(Ag ??DDC)作用,生成紅色單質
儀器 ①分光光度計:具10mm比色皿。 ②中流量采樣器。 ③煙塵采樣器。 ④玻璃纖維濾筒。 ⑤過氯乙烯濾膜。 ⑥砷化氫發生與吸收裝置。