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一、適用范圍本方法適用于環境土壤、沉積物和固體廢棄物中有機氯農藥含量的測定,儀器檢出限范圍為0.5~1.0μg/kg。二、方法原理土壤樣品經處理后采用加速溶劑萃取(ASE)提取,凝膠滲透凈化儀(GPC)凈化,氣相色譜/質譜法(GC/MS)對樣品中有機氯農藥進行分析,采用保留時間定性分析,特征選擇離子的峰面積進行定量分析。三、儀器與試劑(一)儀器氣相色譜/質譜儀,加速溶劑萃取儀,全自動凝膠滲透凈化儀。(二)試劑與材料農殘級二氯甲烷、正己烷、丙酮;分析純無水硫酸鈉、硅藻土。脫水小柱,樣品瓶。(三)標準物質采用國家環境標準物質研究中心提供的有機氯農藥標準物質或國外同類標準。四、樣品的采集、保存與預處理。(一)采樣準備工作用于樣品采集的器械、材料、試劑等必須被凈化處理過,空白濃度不得對檢測結果有影響。(二)樣品的采集和保存采用木鏟、鐵鏟等工具采集樣品,將在一個采樣單元內各采樣分點采集的土樣混合均勻制成混合樣,四分法棄取后,留下1~2kg......閱讀全文
一、適用范圍本方法適用于環境土壤、沉積物和固體廢棄物中有機氯農藥含量的測定,儀器檢出限范圍為0.5~1.0μg/kg。二、方法原理土壤樣品經處理后采用加速溶劑萃取(ASE)提取,凝膠滲透凈化儀(GPC)凈化,氣相色譜/質譜法(GC/MS)對樣品中有機氯農藥進行分析,采用保留時間定性分析,特征選擇離子
土壤樣品經處理后采用加速溶劑萃取(ASE)提取,凝膠滲透凈化儀(GPC)凈化,氣相色譜/質譜法(GC/MS)對樣品中有機氯農藥進行分析,采用保留時間定性分析,特征選擇離子的峰面積進行定量分析。
分析步驟 (一)儀器分析條件 1.色譜條件 色譜柱:HP-5MS(30m×0.25mm×0.25μm); 無分流進樣;進樣口溫度280℃; 程序升溫:80℃(1min),5℃/min;250℃(2min),10℃/min;300℃,5min; 流速:1.0ml/min。 2.質譜條件
(一)采樣準備工作 用于樣品采集的器械、材料、試劑等必須被凈化處理過,空白濃度不得對檢測結果有影響。 (二)樣品的采集和保存 采用木鏟、鐵鏟等工具采集樣品,將在一個采樣單元內各采樣分點采集的土樣混合均勻制成混合樣,四分法棄取后,留下1~2kg裝入廣口棕色玻璃采樣瓶中于4℃以下避光保存。 (
數據處理與計算 采用保留時間對有機氯農藥進行定性,峰面積進行定量。
(一)儀器 氣相色譜/質譜儀,加速溶劑萃取儀,全自動凝膠滲透凈化儀。 (二)試劑與材料 農殘級二氯甲烷、正己烷、丙酮;分析純無水硫酸鈉、硅藻土。脫水小柱,樣品瓶。 (三)標準物質 采用國家環境標準物質研究中心提供的有機氯農藥標準物質或國外同類標準。
(一)玻璃器皿預處理 所有使用容器均以鉻酸洗液浸泡過夜后清水沖洗純水潤洗后置于110℃烘箱中烘烤2h以上。 (二)儀器分析 要確定本儀器的最佳分析條件,以保證最大靈敏度和穩定性。 (三)樣品凈化 由于土壤中硫的存在會對有機氯的檢測產生干擾,因此必須對提取液進行除硫。
實驗試劑 丙酮、正己烷（J.T.Baker公司）均為農殘級； 甲醇（Fisher chemical公司）為色譜純； 銅片為分析純(臨用時，先用6mol/L的鹽酸去除其氧化層，用去離子水洗至中性，然后依次用甲醇、丙酮、正己烷洗滌3次)； 無水硫酸鈉為分析純（400℃烘4h，冷卻后儲于密閉容器
實驗試劑 ? 丙酮、正己烷（J.T.Baker公司）均為農殘級； 甲醇（Fisher chemical公司）為色譜純； 銅片為分析純(臨用時，先用6mol/L的鹽酸去除其氧化層，用去離子水洗至中性，然后依次用甲醇、丙酮、正己烷洗滌3次)； 無水硫酸鈉為分析純（400℃烘4h，冷卻后儲于密
實驗概要 有機氯農藥是用于防治植物病、蟲害的組成成分中含有有機氯元素的有機化合物。主要分為以苯為原料和以環戊二烯為原料的兩大類。前者如使用最早、應用最廣的殺蟲劑DDT和六六六，以及殺螨劑三氯殺螨砜、三氯殺螨醇等，殺菌劑五氯硝基苯、百菌清、道豐寧等；后者如作為殺蟲劑的氯丹、七氯、艾氏劑等。此外以松