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(1)超聲提取法超聲波具有助溶作用,因此可用于樣品中待測組分的提取。超聲提取較冷法速度快,一般僅需數十分鐘即可達到平衡。超聲提取過程中溶劑可能會有一定的損失,所以進行含量測定時,應于超聲振蕩前先稱定重量,提取完畢后,放冷至室溫,再稱重,并補足減失的重量,濾過,取續濾液備用。超聲提取法簡便,不需加熱,提取時間短,適用于固體制劑中待測組分的提取。應用于藥材粉末的提取時,由于提取組分是由細胞內逐步散出來,速度較慢,加溶劑后先放置一段時間,再進行超聲震蕩提取。(2)回流提取法回流提取法是將樣品粉末置燒瓶中,加入一定量的有機溶劑,加熱進行回流提取的方法。在加熱條件下組分溶解度增大,溶出速率加快,有利于提取。回流提取法主要用于固體制劑的提取。提取前應將樣品粉碎成細粉,以利于組分提出。提取溶劑沸點不宜太高,對熱不穩定或具有揮發性的組分不宜采用回流提取法提取。回流提取法提取速度快,但操作稍繁瑣。(3)連續回流提取法連續回流提取法適用索氏提取器連......閱讀全文
(1)超聲提取法 超聲波具有助溶作用,因此可用于樣品中待測組分的提取。超聲提取較冷法速度快,一般僅需數十分鐘即可達到平衡。超聲提取過程中溶劑可能會有一定的損失,所以進行含量測定時,應于超聲振蕩前先稱定重量,提取完畢后,放冷至室溫,再稱重,并補足減失的重量,濾過,取續濾液備用。 超聲提取法簡便,
(1)超聲提取法超聲波具有助溶作用,因此可用于樣品中待測組分的提取。超聲提取較冷法速度快,一般僅需數十分鐘即可達到平衡。超聲提取過程中溶劑可能會有一定的損失,所以進行含量測定時,應于超聲振蕩前先稱定重量,提取完畢后,放冷至室溫,再稱重,并補足減失的重量,濾過,取續濾液備用。超聲提取法簡便,不需加熱,
萃取法 萃取法是利用溶質在兩種互不相溶的溶劑中溶解度不同,使物質從一種溶劑轉移到另一種溶劑中,經過多次萃取,將測定組分提取出來的方法。萃取法主要用于液體制劑中待測組分的提取分離。 萃取用溶劑應根據待測組分的溶解性來選擇。待測組分應在其中溶解度大,而雜質應在其中溶解度小。溶質在有機相和水相的分配
超聲波具有助溶作用,因此可用于樣品中待測組分的提取。超聲提取較冷法速度快,一般僅需數十分鐘即可達到平衡。超聲提取過程中溶劑可能會有一定的損失,所以進行含量測定時,應于超聲振蕩前先稱定重量,提取完畢后,放冷至室溫,再稱重,并補足減失的重量,濾過,取續濾液備用。 超聲提取法簡便,不需加熱,提取時間短
回流提取法是將樣品粉末置燒瓶中,加入一定量的有機溶劑,加熱進行回流提取的方法。在加熱條件下組分溶解度增大,溶出速率加快,有利于提取。回流提取法主要用于固體制劑的提取。提取前應將樣品粉碎成細粉,以利于組分提出。 提取溶劑沸點不宜太高,對熱不穩定或具有揮發性的組分不宜采用回流提取法提取。回流提取法提
連續回流提取法適用索氏提取器連續進行提取,操作簡便,節省溶劑,蒸發的溶劑經冷凝流回樣品管,因其中不含待測組分,所以提取效率高。本法應該選用低沸點的溶劑,如乙醇、甲醇等,提取組分對熱應穩定。
部分具有揮發性并可隨水蒸氣蒸餾出的組分,可采用水蒸氣蒸餾法提取,收集餾出液供分析使用。揮發油、一些小分子的生物堿如麻黃堿、檳榔堿,某些酚類化合物如丹皮酚等可以采用本法提取。用本法提取的組分對熱應穩定。
超臨界流體是指當壓力和溫度達到物質的臨界點時,所形成的單一相態,如CO2的臨界溫度為31℃,臨界壓力為7390kPa,當壓力和溫度超過此臨界點的時,CO2便成為超臨界流體。 最常使用的超臨界流體是CO2,因為CO2具有較低的臨界溫度和臨界壓力,同時還具有惰性、無毒、純凈、價格低廉等優點。本法適合
樣本制備 1.樣本制備的一般方法 糧食、煙葉、茶葉等干燥產品:將樣本全部磨碎,也可以四分法縮分,取部分樣本磨碎全部通過20目篩,四分法再縮分。 肉食品類:切細,絞肉機反復絞三次,混合均勻后縮分。 水產、禽類:將樣本各取半只,去除非食用部分,食用部分切細,絞肉機反復
用于陶瓷、半導體、以及多層膜截面等材料試樣的制備。塊狀樣制備 （1）塊狀樣切成約0.3mm厚的均勻薄片； （2）均勻薄片用石蠟粘貼于超聲波切割機樣品座上的載玻片上； （3）用超聲波切割機沖成Ф3mm 的圓片； （4）用金剛砂紙機械研磨到約100μm厚； （5）用磨坑儀在圓片中央部位磨