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(1)游離水楊酸:藥典采用目視比色法檢查貝諾酯中的游離水楊酸。檢查的原理為利用貝諾酯結構中無酚羥基,不能與高鐵鹽作用,而水楊酸則可與高鐵鹽反應呈紫色,與一定量水楊酸對照溶液生成的色澤比較,從而控制游離水楊酸的限量。方法為:取本品0.1g,加乙醇5ml,加熱溶解后,加水適量,搖勻,濾入50ml比色管中,加水使成50ml,立即加新制的稀硫酸鐵銨溶液1ml,搖勻,30鐘內如顯色,與對照液(精密稱取水楊酸0.1g,置1000ml量瓶中,加水溶解后,加冰醋酸1ml,搖勻,再加水適量至刻度,搖勻,精密量取1ml,加乙醇5ml與水44ml,再加上述新制的稀硫酸鐵銨溶液1ml,搖勻)比較,不得更深(0.1%)。(2)對氨基酚:藥典采用靈敏度法檢查貝諾酯中的對氨基酚。其原理是利用對氨基酚堿性條件下能與亞硝基鐵氰化鈉生成藍色配位化合物,而貝諾酯無此反應。取本品1.0g,加甲醇溶液(1→2)20ml,攪勻,加堿性亞硝基鐵氰化鈉試液1ml,......閱讀全文
?(1)游離水楊酸:藥典采用目視比色法檢查貝諾酯中的游離水楊酸。檢查的原理為利用貝諾酯結構中無酚羥基,不能與高鐵鹽作用,而水楊酸則可與高鐵鹽反應呈紫色,與一定量水楊酸對照溶液生成的色澤比較,從而控制游離水楊酸的限量。方法為:取本品0.1g,加乙醇5ml,加熱溶解后,加水適量,搖勻,濾入50ml比色管
由于對乙酰氨基酚的生產工藝路線較多,不同的生產工藝路線所帶入的雜質也有不同,除可能引入一般雜質外,還可能引入中間體、副產物及分解產物等特殊雜質,如對氨基酚、對氯苯乙酰胺、鄰乙酰基對乙酰氨基酚、偶氮苯、氧化偶氮苯、苯醌和醌亞胺等。藥典采用HPLC法檢查對氨基酚及有關物質和對氯苯乙酰胺。 1.對氨基
?(1)游離水楊酸:由于阿司匹林在合成過程中水楊酸的乙酰化反應不完全或在貯藏過程中水解而產生水楊酸,水楊酸對人體有一定毒性,且其分子中含有酚羥基,在空氣中易被氧化生成有色醌類化合物,如淡黃色、紅棕色甚至棕色,從而使阿司匹林變色,故需加以控制。藥典采用HPLC法檢查阿司四林及其制劑中的游離水楊酸。阿司
吩噻嗪類藥物在合成過程中由于副反應,以及在貯藏過程中由于結構中的硫易被氧化且遇光分解,均會產生特殊雜質。如鹽酸異丙嗪中的特殊雜質主要為合成時產生的少量異構體雜質[N,N-二甲基-2-(10H-吩噻嗪-10-基)丙-1-胺]和貯藏過程中產生的降解產物。藥典將這些雜質規定為有關物質的檢查,采用高效液相
1.對照法 系指取一定量待檢雜質的對照液與一定量供試液,在相同條件下處理后,比較反應結果,從而判斷供試品中所含雜質是否超過限量。使用本法檢查藥物的雜質,須遵循平行原則。該法通常不需要準確測定雜質的含量,而是判斷藥物所含雜質是否符合限量規定,中國藥典主要采用本法檢查藥物的雜質。 2.靈敏度法
1.物理法 (1)臭味及揮發性差異 利用藥物中存在的雜質具有特殊臭味,判斷該雜質的存在。 例如:麻醉乙醚中檢查異臭,取本品10ml,置瓷蒸發器中,使自然揮發,揮散完畢后不得有異臭。 (2)顏色差異 利用某些藥物無色,而其分解產物有色,或從生產中引入了有色的有關物質,可通過檢查供試品溶液的
1.物理法 (1)臭味及揮發性差異 利用藥物中存在的雜質具有特殊臭味,判斷該雜質的存在。 例如:麻醉乙醚中檢查異臭,取本品10ml,置瓷蒸發器中,使自然揮發,揮散完畢后不得有異臭。 (2)顏色差異 利用某些藥物無色,而其分解產物有色,或從生產中引入了有色的有關物質,可通過檢查供試品溶液的
(1)顯色反應 利用雜質與一定試劑反應產生顏色進行檢查。 例如:鹽酸嗎啡中罌粟酸的檢查,利用罌粟酸在微酸性溶液中與三氯化鐵生成紅色罌粟酸鐵,規定取本品0.15g,加水5ml溶解后,加稀鹽酸5ml與三氯化鐵試液2滴,不得顯紅色。 (2)沉淀反應 利用雜質與一定試劑反應產生沉淀進行檢查。 例
(1)紫外分光光度法 利用藥物與雜質紫外特征吸收的差異進行檢查。 例如:腎上腺素中酮體的檢查,利用酮體在310nm處有較強吸收,而腎上腺素在此波長處無吸收的特點。規定取本品加鹽酸(9→2000)制成每1ml中含2.0mg的溶液,照紫外可見分光光度法,在310nm波長處測定,吸光度不得過0.05
(1)薄層色譜法 TLC具有簡便、快速、靈敏、不需特殊設備等優點,在雜質檢查中應用廣泛。有如下常用方法。 ①雜質對照品法? ?適用于待檢雜質已經確定,并且具備該雜質的對照品的情況。 方法:根據雜質限量,取一定濃度已知雜質的對照品溶液和供試品溶液,分別點在同一薄層板上,展開,顯色定位,檢查,供