因柱溫問題很易引起前延峰,有些樣品在常溫下分離可見前延峰,提高溫度后前延峰的現象消失。在離子對色譜中,前延峰的另一個原因是用非流動相作樣品溶劑。因此在離子對色譜中要求僅用流動相溶解樣品,而且進樣量不要太大,否則會導致前延峰或其它問題。在rp-HPLC中樣品溶液的強度大于流動相引起前延峰。增加流動相的強度,減少樣品溶液的強度,在離子對色譜中增加離子強度,可以克服前延峰的效應。此外使用流動相溶解樣品是解決的最簡單實用的方法。......閱讀全文
因柱溫問題很易引起前延峰,有些樣品在常溫下分離可見前延峰,提高溫度后前延峰的現象消失。在離子對色譜中,前延峰的另一個原因是用非流動相作樣品溶劑。因此在離子對色譜中要求僅用流動相溶解樣品,而且進樣量不要太大,否則會導致前延峰或其它問題。在rp-HPLC中樣品溶液的強度大于流動相引起前延峰。增加流動
故障現象:峰前延可能的原因:(1)柱溫低(2)樣品溶劑選擇不恰當(3)樣品過載(4)色譜柱篩板阻塞或填料塌陷(5)目標峰中包裹其他雜峰未達到分離排除方法:(1)適當升高柱溫(2)使用合適的溶劑,可選用流動相溶解。(3)減少進樣量或降低樣品濃度(4)沖洗或更換色譜柱(如沒有特別注明,一般不建議反沖色譜
故障現象: 峰前延 可能的原因: (1)柱溫低 (2)樣品溶劑選擇不恰當 (3)樣品過載 (4)色譜柱篩板阻塞或填料塌陷 (5)目標峰中包裹其他雜峰未達到分離 排除方法: (1)適當升高柱溫 (2)使用合適的溶劑,可選用
1 色譜柱污染 在開始時沒問題,在使用一段時間后出現這個問題,可能是由于污染引起的。這時需要對色譜柱加強沖洗,即使用比方法流動相更強的溶劑沖洗色譜柱。圖1中使用純乙腈沖洗色譜柱消除了3號峰分叉問題。圖1 2 保護柱失效 如果樣品基質比較臟,使用一段時間之后,發現的峰分叉或拖尾等問題,很有可
1。進樣量過大,超過column的分離能力;或者進樣體積太大 2。column不適合該體系,選用其它column;或者column老化,踏板數降低
1。進樣量過大,超過column的分離能力;或者進樣體積太大2。column不適合該體系,選用其它column;或者column老化,踏板數降低
前延峰又稱前伸峰、伸舌頭峰。前沿平緩,后沿陡峭的不對稱色譜峰稱前延峰。與非線性吸附等溫線相對應的色譜峰,可能出現在前延峰。當色譜峰的對稱因子在0.95~1.05為正常峰;小于0.95為前延峰;大于1.05為拖尾峰。一般情況下,0.9~1.2的色譜峰均可被接受。
氣相色譜的前處理和液相色譜前處理的區別簡單的說,氣質聯用儀是將氣相色譜作為樣品分離工具,質譜作為檢測器。而單一的氣譜是需要檢測器如FID,TIC等等。氣質聯用其實就是在氣相色譜儀后面加上了質譜議,然后把氣相的檢測器去掉,將質譜作為檢測器。這樣不但能將各個物質分離開來,還能通過質譜鑒別物質的種類。另外
(1)在使用過程中柱本身退化,逐漸降低柱效; (2)柱外峰寬效應。一根很好的專用柱用于另一液相色譜系統引起塔板數降低,說明新系統有很大的柱外峰寬效應; (3)化學效應,多數是流動相和固定相相互作用所致,改變流動相可使寬峰有所改善。
將色譜儀分析中色譜峰的10%峰高處前半峰的寬度設為a,同高度處后半峰的寬度設為b,b與a的比值定義為不對稱因子As。即:??????? As = b/a一、前延峰:當As<1時,色譜峰的前半部分信號增加慢,后半部分信號減小快。引起前延峰的主要原因是固定相不能給樣品提供足夠數量的合適作用位置,使一部