色譜分離基于各組分在兩相之間平衡分配的差異。以吸附色譜為例吸附→解吸→再吸附→再解吸→反復多次洗脫→被測組分分配系數不同→差速遷移→分離分配系數的微小差異→吸附能力的微小差異微小差異積累→較大差異→吸附能力弱的組分先流出;吸附能力強的組分后流出......閱讀全文
色譜分離利用欲分離的諸組分在體系中兩相的分配有差異?即分配系數或吸附等溫線不同),當兩相作相對運動時,這些組分隨著移動,可反復進行多次的分配?組分的分配系數雖然只有微小差異。在移動速度上卻有頗大的差別,于是這些組分得到分離。色譜法兩相中,一個相是固定不動的,稱為固定相;另一相是移動著的,稱為流動相。
?? 高效液相色譜法按分離機制的不同分為液固吸附色譜法、液液分配色譜法(正相與反相)、離子交換色譜法、離子對色譜法及分子排阻色譜法。 1.液固色譜法使用固體吸附劑,被分離組分在色譜柱上分離原理是根據固定相對組分吸附力大小不同而分離。分離過程是一個吸附-解吸附的平衡過程。常用的吸附劑為硅膠或氧化鋁,
分離技術毛細管電泳是以高壓電場為驅動力,以毛細管為分離通道,依據樣品中各組份之間電泳程度或分配行為的差異而實現分離的液相分離技術,具有所需樣品量小、柱效高、分析速度快、綠色環保等優點,對于帶電荷藥物的分離有相當的優勢。色譜法毛細管電色譜則是集合了高效液相選擇性色譜分離以及毛細管電泳高柱效的優勢,是近
所用色譜管為內徑均勻、下端縮口的硬質玻璃管,下端用棉花或玻璃纖維塞住,管內裝有吸附劑。色譜柱的大小,吸附劑的品種和用量,以及洗脫時的流速,均按各單體中的規定。吸附劑的顆粒應盡可能保持大小均勻,以保證良好的分離效果,除另有規定外通常多采用直徑為0.07-0.15mm的顆粒。吸附劑的活性或吸附力對分離效
色譜分離基于各組分在兩相之間平衡分配的差異。以吸附色譜為例吸附→解吸→再吸附→再解吸→反復多次洗脫→被測組分分配系數不同→差速遷移→分離分配系數的微小差異→吸附能力的微小差異微小差異積累→較大差異→吸附能力弱的組分先流出;吸附能力強的組分后流出
按色譜法分離所依據的物理或物理化學性質的不同,又可將其分為:吸附色譜法:利用吸附劑表面對不同組分物理吸附性能的差別而使之分離的色譜法稱為吸附色譜法。適于分離不同種類的化合物(例如,分離醇類與芳香烴)。分配色譜法:利用固定液對不同組分分配性能的差別而使之分離的色譜法稱為分配色譜法。離子交換色譜法:利用
是采用色譜技術(TLC、GC和HPLC)分離測定光學異構體藥物的有效方法。由于許多藥物的對映體(Enantiomer)之間在藥理、毒理乃至臨床性質方面存在著較大差異,有必要對某些手性藥物進行對映體的純度檢查。(一)原理和方法:對映體化合物之間除了對偏振光的偏轉方向恰好相反外,其理化性質是完全相同的,
薄層色譜法是一種吸附薄層色譜分離法,它利用各成分對同一吸附劑吸附能力不同,使在流動相(溶劑)流過固定相(吸附劑)的過程中,連續的產生吸附、解吸附、再吸附、再解吸附,從而達到各成分的互相分離的目的。
一. 減小柱內展寬,提高柱效?l. 固定相:①粒度小,均勻,以減小渦流擴散和流動相傳質阻力;②改進結構,盡可能采用大孔徑和淺孔道的表面多孔型載體或全多孔微粒型載體,減少滯留流動相傳質阻力。?2. 流動相:選用低粘度的流動相,有利于增大組分在溶劑中的擴散系數Dm,減少傳質阻力。?3. 流速:從H-U曲
柱子可以分為:加壓,常壓,減壓。壓力可以增加淋洗劑的流動速度,減少產品收集的時間,但是會減低柱子的塔板數。所以其他條件相同的時候,常壓柱是效率最高的,但是時間也最長,比如天然化合物的分離,一個柱子幾個月也是有的。減壓柱能夠減少硅膠的使用量,感覺能夠節省一半甚至更多,但是由于大量的空氣通過硅膠會使溶劑